[發明專利]一種摻砷羥基磷灰石/磷酸鈣粉體及其制備方法

在審

• 申請號: 201611020270.4
• 申請日: 2016-11-18
• 公開（公告）號: CN106699162A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 鄧春林;韋路希
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C04B35/447
• 分類號: C04B35/447;C04B35/626;C04B35/622
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種摻砷羥基磷灰石/磷酸鈣粉體，其特征在于，所述摻砷羥基磷灰石/磷酸鈣粉體顆粒為長棒形結構，長棒形顆粒的長度為80～150nm，長棒形顆粒的寬度為20～50nm。

2.根據權利要求1中所述的一種摻砷羥基磷灰石/磷酸鈣粉體，其特征在于，所述摻砷羥基磷灰石/磷酸鈣粉體中，砷酸根替代了部分磷酸根，砷的摻雜量為0.1～10wt％，摩爾比Ca：(P+As)＝1.67。

3.權利要求1或2所述的一種摻砷羥基磷灰石/磷酸鈣粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將砷源溶液與磷源溶液混合攪拌均勻后，滴加到鈣源溶液中；滴加完畢后持續反應，反應結束后進行陳化、離心、干燥、研磨，得到摻砷羥基磷灰石前驅體粉體；

(2)將摻砷羥基磷灰石前驅體粉體置于馬弗爐中燒結，降溫，得到所述摻砷羥基磷灰石/磷酸鈣粉體。

4.根據權利要求3所述的一種摻砷羥基磷灰石/磷酸鈣粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述砷源溶液為Na₃AsO₄溶液，濃度為0.1mol/L；所述磷源溶液為(NH₄)₃PO₄·3H₂O溶液，濃度為0.25mol/L；所述鈣源溶液為Ca(NO₃)₂·4H₂O溶液，濃度為0.5mol/L。

5.根據權利要求3所述的一種摻砷羥基磷灰石/磷酸鈣粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述砷源溶液與磷源溶液混合后的混合溶液用濃氨水調節pH至大于或等于10；所述鈣源溶液在滴加磷源與砷源的混合溶液前，用濃氨水調節pH至大于或等于11，且加入了分散劑進行分散，分散劑的添加量為鈣源溶液的0.3～0.4wt％。

6.根據權利要求5所述的一種摻砷羥基磷灰石/磷酸鈣粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述分散劑為聚乙二醇，聚乙二醇的分子量為6000。

7.根據權利要求3所述的一種摻砷羥基磷灰石/磷酸鈣粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述滴加的速度采用蠕動泵控制，滴加的速度為3～5mL/min。

8.根據權利要求3所述的一種摻砷羥基磷灰石/磷酸鈣粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應的溫度為60～80℃，反應的時間為3～5h；所述陳化的時間為24～48h。

9.根據權利要求3所述的一種摻砷羥基磷灰石/磷酸鈣粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述干燥是在50～60℃干燥12～24h。

10.根據權利要求3所述的一種摻砷羥基磷灰石/磷酸鈣粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述燒結是以5～10℃/min的升溫速率升溫至700～1100℃保溫3h；所述降溫是以5～10℃/min的降溫速率降至常溫。