[發明專利]一種功能化氧化石墨烯復合納米材料及制備和應用

有效

• 申請號: 201611020030.4
• 申請日: 2016-11-21
• 公開（公告）號: CN108079954B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 張麗華;江波;胡曄晨;陳遠波;高航;張玉奎
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.功能化氧化石墨烯復合納米材料的制備方法，其特征在于：首先利用親核取代反應合成芳香環骨架二甲基吡啶胺分子，然后利用二甲基吡啶胺分子和鋅離子配位作用，合成二甲基吡啶胺雙鋅離子，最后根據氧化石墨烯和芳香環骨架之間π-π堆積相互作用實現二甲基吡啶胺雙鋅離子于氧化石墨烯上的固載；

其制備過程包括：

1）芳香環骨架二甲基吡啶胺分子（dpa）：利用親核取代反應制備芳香環骨架二甲基吡啶胺分子；具體為，稱取9,10雙（氯甲基）蒽1 g、碳酸鉀1-4 g和雙二甲基吡啶胺2-10 g溶于10-100 mL N,N-二甲基甲酰胺中形成A液，稱取0.1-1.0g碘化鉀溶于4-8 mL DMF形成B液，在冰浴條件下B液滴加到A液中，然后在室溫下攪拌反應1-24 h，反應結束后加入50-200 mL1-2 M HCl中和碳酸鉀，經過有機相清洗后水相用1-2 M NaOH堿化至PH=9-11之間，然后用有機相萃取，有機相經過水和飽和食鹽水順序清洗后，無水硫酸鎂干燥，真空旋轉蒸干得粗產物；粗產物經過重結晶得到芳香環骨架二甲基吡啶胺分子；

2）芳香環骨架雙甲基吡啶胺鋅離子2Zn²⁺-dpa：利用配位化學合成芳香環骨架二甲基吡啶胺雙鋅離子；稱取芳香環骨架二甲基吡啶胺分子1 g溶于10-100 mL 體積比為V:V=10:1-5的CH₃OH/THF混合溶液形成A液，稱取1-5 g Zn(NO₃)₂溶于10-100 mL體積比為10:1-5CH₃OH/THF混合溶液形成B液，B液逐滴加入到A液中，室溫下攪拌1-6 h，反應結束后離心用體積比為V:V=10:1-5的CH₃OH/THF混合溶液清洗，獲得淺黃色固體物質為芳香環骨架二甲基吡啶胺雙鋅離子；

3）芳香環骨架二甲基吡啶胺雙鋅離子功能化氧化石墨烯復合納米材料：稱取 1份質量1-10 mg/mL氧化石墨烯分散液，pH 7.3-8，加入5-20份質量芳香環骨架二甲基吡啶胺雙鋅離子，室溫下振動6-24 h，離心后去離子水清洗得到二甲基吡啶胺雙鋅離子功能化氧化石墨烯復合納米材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：有機相為甲醇或者乙酸乙酯中的一種或二種以上。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：氧化石墨烯分散液的溶劑為水或者二嗎啡乙磺酸中的一種或二種以上。

4.一種權利要求1-3任一所述方法制備獲得的功能化氧化石墨烯復合納米材料。

5.一種權利要求4所述功能化氧化石墨烯復合納米材料在中性條件下富集磷酸化蛋白質中的應用。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于：所述中性條件為50 mM HEPES/150 mMNaCl，pH 7.3。