[發明專利]一種用于檢測磷酸肌醇的多孔膜材料及其制備與檢測方法有效
| 申請號: | 201611019314.1 | 申請日: | 2016-11-18 |
| 公開(公告)號: | CN106568831B | 公開(公告)日: | 2019-07-23 |
| 發明(設計)人: | 卿光焱;孫濤壘;陸琦 | 申請(專利權)人: | 武漢理工大學 |
| 主分類號: | G01N27/48 | 分類號: | G01N27/48;G01N27/28;C08F220/54;C08F220/60;C08J9/36 |
| 代理公司: | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人: | 鄔麗明 |
| 地址: | 430070 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 多孔膜材料 磷酸肌醇 檢測 預定電壓 電解液 多孔膜 制備 組分共聚物 電流變化 接枝 孔道 原子轉移自由基聚合反應 測量 夾具 檢測靈敏度 電化學池 放入 移去 | ||
1.一種用于檢測磷酸肌醇的多孔膜材料的制備方法,其特征在于,所述多孔膜材料包括多孔膜及接枝到所述多孔膜的孔道內的雙組分共聚物,所述雙組分共聚物的分子結構如下:
所述多孔膜為陽極氧化鋁膜、聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚碳酸酯膜、聚甲基丙烯酸甲酯膜或氮化硅膜;制備方法如下:
1)在反應容器中依次加入異丙基丙烯酰胺單體和4-(3-丙烯基硫脲基)苯甲酸單體,兩者質量比為1-10:1,然后加入30-300mL N,N’-二甲基甲酰胺溶液;
2)在無氧條件下加入催化劑和配體,將溴化處理過的多孔膜浸入前述溶液中,保持氮氣氣氛,在恒溫60-100℃條件下進行原子轉移自由基聚合反應4-25h;
3)反應結束后,洗滌并干燥,得到所述多孔膜材料。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述多孔膜為陽極氧化鋁膜,孔徑20-100nm。
3.如權利要求1所述的制備方法制備得到的用于檢測磷酸肌醇的多孔膜材料的檢測方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將多孔膜材料放入電化學池夾具之間,在池中注入電解液,測量預定電壓下的跨膜電流I0;
2)移去電化學池中的電解液,再添加可能含有磷酸肌醇的實際樣品,所述實際樣品中添加與步驟1)相同含量的電解液,測量預定電壓下的跨膜電流I1;
3)根據(I0-I1)/I0計算得到預定電壓下的電流變化比例的數值,如果電流變化比例的數值大于0.05,則可判斷樣品中含有磷酸肌醇。
4.如權利要求3所述的檢測方法,其特征在于,在將多孔膜材料放入電化學池夾具之間的步驟之前還包括采用活化液平衡活化多孔膜材料的步驟。
5.如權利要求4所述的檢測方法,其特征在于,所述活化液為pH=2-5含0.05-2.0mol/L的氯化鈉或者氯化鉀溶液,其中溶劑為去離子水。
6.如權利要求3所述的檢測方法,其特征在于,步驟1)和步驟2)中的電解液的pH=2-10。
7.如權利要求3所述的檢測方法,其特征在于,所述電化學池的電極為銀-氯化銀電極、汞-氯化汞或者石墨電極。
8.如權利要求3所述的檢測方法,其特征在于,所述步驟1)和步驟2)的電解液為含0.05-2.0mol/L的氯化鈉或者氯化鉀溶液,溶劑為乙腈/去離子水溶液,所述乙腈和去離子水的體積比為0:100-50:50。
9.如權利要求3所述的檢測方法,其特征在于,測量跨膜電流的具體步驟為:采用皮安計采集,電源在電極兩端施加-0.2至+0.2V的脈沖電壓,每個脈沖電壓持續時間1-10秒。
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