[發(fā)明專利]一種高取代度HEC的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611018286.1
• 申請日: 2016-11-20
• 公開（公告）號: CN108084277A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊濤
• 申請（專利權(quán)）人: 揚州中福生物技術(shù)有限公司
• 主分類號: C08B15/00
• 分類號: C08B15/00;C08B11/08
• 代理公司: 北京連和連知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11278
• 代理人: 田方正

本發(fā)明涉及一種高取代度HEC的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進行：1）先將精制棉粉碎后，然后加入TBA，攪拌分散均勻；2）接著加入液堿進行堿化，堿化溫度降低到10?25度的時候，再加入EO，加熱到75?85度，反應(yīng)1.5?3h；所述堿液通過霧化噴射的方式加入至堿液中，所述堿液為NaOH和KOH的混合物；3）然后采用醋酸溶液中和；4）中和完后，采用丙酮與水的混合溶液去洗滌纖維素醚漿料，最后加入乙二醛進行交聯(lián)反應(yīng)。本發(fā)明提供了一種工藝合理，能生產(chǎn)出取代度高的采用醋酸酯生產(chǎn)高取代度羥乙基纖維素的方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高取代度HEC的制備方法，所述羥乙基纖維素制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前采用IPA（吲哚丙酸）體系生產(chǎn)HEC的方法為國內(nèi)主要的HEC生產(chǎn)方法，該工藝存在以下缺陷：該工藝生產(chǎn)的HEC的取代度基本在1.5以下，該取代度的產(chǎn)品只能適合于對于防霉穩(wěn)定性要求不是很高的用途使用，而對于涂料等防霉穩(wěn)定性要求較高的用途，該類型的產(chǎn)品遠遠不能達到需求，因此需要進一步加以改進。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對上述缺陷，目的在于提供一種工藝合理、，能生產(chǎn)出取代度高的一種高取代度HEC的制備方法。

為此本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：本發(fā)明按照以下步驟進行：

1）先將精制棉粉碎后，然后加入TBA，攪拌分散均勻；

2）接著加入液堿進行堿化，堿化溫度降低到10-25度的時候，再加入EO，加熱到75-85度，反應(yīng)1.5-3h；所述堿液通過霧化噴射的方式加入至堿液中，所述堿液為NaOH和KOH的混合物；

3）然后采用醋酸溶液中和；

4）中和完后，采用丙酮與水的混合溶液去洗滌纖維素醚漿料，最后加入乙二醛進行交聯(lián)反應(yīng)。

所述1）步驟中TBA加入量為精制棉質(zhì)量的2-10%，所述TBA采用滴加的方式加入到精制棉中，TBA滴加過程中精制棉處于攪拌狀態(tài)。

所述3）步驟中，所述NaOH和KOH的質(zhì)量比例為，NaOH：KOH=40-60%：40-60%。

重復(fù)4）步驟兩次制備所述高取代度羥乙基纖維素。

所述4）步驟，先將纖維素醚漿料加入水中，然后往纖維素醚漿料水溶液中加入丙酮。

所述2）步驟中，堿化溫度降低到16度的時候，再加入EO，加熱到82度，反應(yīng)2.2h。

本發(fā)明的優(yōu)點是：經(jīng)過上述工藝生產(chǎn)的HEC，其取代度可以很輕易的達到2.0以上，甚至3.0以上，這樣就可以生產(chǎn)具有防霉穩(wěn)定性的產(chǎn)品，可以為市場提供具有該要求的產(chǎn)品，減少產(chǎn)品發(fā)霉降解的風(fēng)險。

具體實施方式

實施例一：

本發(fā)明按照以下步驟進行：

1）先將精制棉粉碎后，然后加入TBA，攪拌分散均勻；

2）接著加入液堿進行堿化，堿化溫度降低到10-25度的時候，再加入EO，加熱到80度，反應(yīng)2.5h；所述堿液通過霧化噴射的方式加入至堿液中，所述堿液為NaOH和KOH的混合物；

3）然后采用醋酸溶液中和；

4）中和完后，采用丙酮與水的混合溶液去洗滌纖維素醚漿料，最后加入乙二醛進行交聯(lián)反應(yīng)。

所述1）步驟中TBA加入量為精制棉質(zhì)量的8%，所述TBA采用滴加的方式加入到精制棉中，TBA滴加過程中精制棉處于攪拌狀態(tài)。

所述3）步驟中，所述NaOH和KOH的質(zhì)量比例為，NaOH：KOH=60%：40%。