[發明專利]一種新型復合膜層的制備方法

在審

• 申請號: 201611016316.5
• 申請日: 2016-11-18
• 公開（公告）號: CN106622916A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 李長英
• 申請（專利權）人: 陜西聚潔瀚化工有限公司
• 主分類號: B05D7/14
• 分類號: B05D7/14;B05D7/24;B05D7/00;C25D11/30;B05D3/02
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 康凱

技術領域

本發明涉及功能材料技術領域，具體涉及一種新型復合膜層的制備方法。

背景技術

鎂合金作為一種輕型結構金屬材料，以其突出的物理和機械性能，已經被廣泛應用于自動化工業，航空航天，電子電器等領域.之外，由于鎂合金的密度為1.74~2g/cm³，彈性模量為41~45GPa，與自然骨頭的密度(1.8~2.1g/cm³)和彈性模量(3~20GPa)接近，不易發生應力遮蔽效應而失效，適合作為骨修復材料.鎂元素是人體中廣泛存在的元素，且鎂具有促進骨和組織生長的作用.然而鎂合金的耐蝕性差，尤其是在含氯離子的生物環境中，容易發生腐蝕而造成植入失效，這大大限制了鎂合金作為生物材料的應用.聚己內酯是一種可以完全降解且生物無毒的脂肪類聚合物.ZnO是一種新型的，低成本的，高安全的生物添加材料。

發明內容

本發明旨在提出一種新型復合膜層的制備方法。

本發明的技術方案在于：

一種新型復合膜層的制備方法，包括如下步驟：

（1）鎂合金樣品的準備

將鎂合金切割為40mm×15mm×5mm，使用前用150~1500目砂紙打磨后，丙酮及去離子水清洗干凈，烘干冷卻后備用；

（2）鎂合金的陽極氧化處理

將處理過的鎂合金樣品置入3~4mol/L KOH 溶液中，進行陽極氧化處理，隨即用熱水及冷水清洗后烘干，冷卻至室溫后備用；

（3）制備PCL＋ZnO溶液

用PCL 溶液浸漬提拉法制備復合膜層；將ZnO粉末添加入PCL 溶液中，攪拌混合均勻制得PCL＋ZnO溶液；

（4）復合膜層的制備

經陽極氧化后的鎂合金樣品置入PCL 溶液中，提拉法制備PCL 涂層，待膜層干燥后備用，再將樣品浸入PCL＋ZnO溶液中，50s后提拉出來，干燥，即得到鎂合金上的復合膜層。

所述的陽極氧化處理的電壓為10~15V，溫度為10~12min 。

所述的PCL 溶液的溶劑為二氯甲烷，二氯甲烷的濃度為2.5％~10％。

所述的ZnO粉末的添加量為5~8％。

所述的形成的鎂合金表面的陽極氧化膜的主要成份為MgO。

所述的烘干的溫度為95~100℃，烘干時間為20~30min。

本發明的技術效果在于：

本發明制備的復合膜層表面完整，孔隙率低，附著力好。電化學和生物浸泡實驗均表明該復合材料在生物環境中有強的耐蝕性能，可以為鎂合金在生物環境中提供足夠的保護作用，該復合膜層在生物植入材料工程中將有好的潛在應用。

具體實施方式

一種新型復合膜層的制備方法，包括如下步驟：

實施例1

（1）鎂合金樣品的準備

將鎂合金切割為40mm×15mm×5mm，使用前用150目砂紙打磨后，丙酮及去離子水清洗干凈，烘干冷卻后備用；

（2）鎂合金的陽極氧化處理

將處理過的鎂合金樣品置入3mol/L KOH 溶液中，進行陽極氧化處理，隨即用熱水及冷水清洗后烘干，冷卻至室溫后備用；

（3）制備PCL＋ZnO溶液

用PCL 溶液浸漬提拉法制備復合膜層；將ZnO粉末添加入PCL 溶液中，攪拌混合均勻制得PCL＋ZnO溶液；

（4）復合膜層的制備

經陽極氧化后的鎂合金樣品置入PCL 溶液中，提拉法制備PCL 涂層，待膜層干燥后備用，再將樣品浸入PCL＋ZnO溶液中，50s后提拉出來，干燥，即得到鎂合金上的復合膜層。

其中，所述的陽極氧化處理的電壓是10V，溫度為10min。所述的PCL 溶液的溶劑為二氯甲烷，二氯甲烷的濃度為2.5％。所述的ZnO粉末的添加量為5％。所述的形成的鎂合金表面的陽極氧化膜的主要成份為MgO。所述的烘干的溫度為95℃，烘干時間為20min。

所述的陽極氧化處理的電壓為10~15V，溫度為10~12min 。

所述的PCL 溶液的溶劑為二氯甲烷，二氯甲烷的濃度為2.5％~10％。

所述的ZnO粉末的添加量為5~8％。

所述的形成的鎂合金表面的陽極氧化膜的主要成份為MgO。

所述的烘干的溫度為95~100℃，烘干時間為20~30min。

實施例2

（1）鎂合金樣品的準備