[發(fā)明專利]一種2?乙酰氨基?5?溴吡啶的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611016017.1
• 申請日: 2016-11-18
• 公開（公告）號: CN106632016A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設計）人: 耿宣平;來超;來子騰;來新勝
• 申請（專利權）人: 山東友幫生化科技有限公司
• 主分類號: C07D213/75
• 分類號: C07D213/75;C07D487/04
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種咪唑并（1,2，b）吡嗪-3-甲酸乙酯的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

以2-氨基-5-溴吡啶、乙酸酐為原料，2-氨基-5-溴吡啶，乙酸酐二者物質的量之比為1:0.85-3.6，在適當的溶劑中，于45-115℃連續(xù)反應生成2-乙酰氨基-5-溴吡啶粗產品，經提純后得到2-乙酰氨基-5-溴吡啶純品。

2.根據權利要求1所述的2-乙酰氨基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：溶劑為異丙醇，正己烷，水，乙酸乙酯，乙醇，乙腈，叔丁醇，乙酸，二氯甲烷，氯仿中的一種或兩種。

3.根據權利要求1或2所述的2-乙酰氨基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：反應物與溶劑的投料量為：m（2-氨基-5-溴吡啶）：m（溶劑）=1:1.1-12，以上為重量之比。

4.根據權利要求1或2所述的2-乙酰氨基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：提純步驟為加入萃取劑萃取，蒸發(fā)濃縮，重結晶。

5.根據權利要求1或2所述的2-乙酰氨基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：重結晶溶劑為乙酸乙酯/正己烷混合溶劑，乙酸乙酯：正己烷=1:4，以上為體積比。

6.根據權利要求1或2所述的2-乙酰氨基-5-溴吡啶吡啶的合成方法，其特征在于：在45-115℃反應5-16個小時。