[發明專利]一種氧氟環合酯的制備裝置

有效

• 申請號: 201611015946.0
• 申請日: 2016-11-18
• 公開（公告）號: CN106699773B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 陳誠樂;張文彪
• 申請（專利權）人: 鹽城新安洲藥業有限公司;江西大地制藥有限責任公司
• 主分類號: C07D498/06
• 分類號: C07D498/06
• 代理公司: 濟南旌勵知識產權代理事務所(普通合伙) 31310
• 代理人: 牛傳凱

1.一種氧氟環合酯的制備裝置，其特征在于：包括三套液體稱量進料裝置、兩套反應釜裝置和一套洗滌干燥裝置；液體稱量進料裝置包括稱量秤（1），稱量秤（1）的上部固定安裝稱量瓶（2），稱量瓶（2）為密閉的瓶體，稱量瓶（2）上開設三個端口，稱量瓶（2）三個端口分別連接進液管（3）、氣泵（4）和出液管（5），進液管（3）和氣泵（4）的一端均連接稱量瓶（2）的上端，氣泵（4）為雙向氣泵，氣泵（4）的另一端通過連接大氣，出液管（5）連接稱量瓶（2）的下端，進液管（3）的另一端連接分路閥（6）；分路閥（6）包括中空的圓餅狀的閥殼（61），閥殼（61）內置圓形的閥芯（62），閥芯（62）的中心處連接旋轉電機（63），閥芯（62）能夠在閥殼（61）內轉動，閥芯（62）上開設一條貫穿直徑的條形孔（65），閥殼（61）的外周均勻開設六或八個帶有接頭的通孔（64），條形孔（65）能與相對側的兩個通孔（64）貫通，其中位于一側的相鄰的一半的通孔（64）分別通過各自的接頭的管路連接進液管（3）的端部，另一半的通孔（64）通過各自的接頭的管路連接儲液罐（7）；反應釜裝置包括釜體（8），釜體（8）的進液口連接三通閥（9），通過三通閥（9）能夠連接液體稱量進料裝置的出液管（5），釜體（8）的底部設有出液口（10），釜體（8）內設有攪拌裝置（11）和加熱/降溫裝置（12），釜體（8）上連接抽真空裝置（13），釜體（8）的頂部安裝蒸餾回收裝置（14）；洗滌干燥裝置包括洗滌罐（15），洗滌罐（15）的中部安裝過濾網（16），洗滌罐（15）內的上部設有噴淋噴頭（17），噴淋噴頭（17）的進口位于洗滌罐（15）的外部，洗滌罐（15）的下端為出口，洗滌罐（15）內安裝加熱棒（18），洗滌罐（15）的頂部開設排氣閥（19）；三套液體稱量進料裝置分別為第一液體稱量進料裝置、第二液體稱量進料裝置和第三液體稱量進料裝置，兩套反應釜裝置分別為第一反應釜裝置和第二反應釜裝置；第一液體稱量進料裝置的儲液罐（7）為四個，閥殼（61）上的帶有接頭的通孔（64）為八個，四個儲液罐（7）內分別存放的為甲苯、三乙胺、四氟苯甲酰氯和水，第一液體稱量進料裝置的出液管（5）連接第一反應釜裝置的進液口；第二液體稱量進料裝置的儲液罐（7）為四個，閥殼（61）上的帶有接頭的通孔（64）為八個，四個儲液罐（7）內分別存放的為N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、L-氨基丙醇、鹽酸和水，第二液體稱量進料裝置的出液管（5）連接第一反應釜裝置的進液口；第三液體稱量進料裝置的儲液罐（7）為三個，閥殼（61）上的帶有接頭的通孔（64）為六個，三個儲液罐（7）內分別存放的為二甲基甲酰胺、氟化鉀和第一反應釜裝置生成的反應液；第一反應釜裝置的出液口（10）連接第三液體稱量進料裝置的一個儲液罐（7）；第三液體稱量進料裝置的出液管連接第二反應釜裝置的進液口；第二反應釜裝置的出液口（10）連接洗滌干燥裝置的洗滌罐（15）的進口；進液管（3）、出液管（5）和管路上均安裝閥門。

2.根據權利要求1所述的一種氧氟環合酯的制備裝置，其特征在于：所述的氣泵（4）的另一端通過三通閥（9）分別連接氮氣罐（20）和大氣，氣泵（4）的管路上均有閥門。

3.根據權利要求1所述的一種氧氟環合酯的制備裝置，其特征在于：所述的蒸餾回收裝置（14）有回收罐（141）、回收罩（142）、回收管（143）和冷卻管（144），回收罐（141）的上端連接斜向的回收管（143）的下端，回收管（143）的外周纏繞設有冷卻管（144），回收管（143）的上端安裝開口朝下的喇叭口型的回收罩（142），回收罩（142）位于釜體（8）內部。