[發明專利]一種氮摻雜的熒光碳量子點及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201611014523.7
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN106753352B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 杜芳芳;弓曉娟;路雯婧;高藝芳;董川;雙少敏
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 張福增

本發明提供了一種氮摻雜的綠色熒光碳量子點及其制備方法。碳量子點的制備方法：以三乙烯四胺和鄰苯二酚為原料，加入二次水，超聲得到澄清的棕色溶液，超聲好的溶液至于反應釜中加熱，取出冷卻后，用濾紙過濾三次，然后離心，再用濾膜過濾，得到摻氮的綠色熒光碳量子點。本發明碳量子點制備工藝簡單，原料來源廣泛且價格便宜，制備的碳量子點光學性質穩定，生物相容性好。本發明碳量子點可以通過比色法檢測水體中的Fe³⁺和Ag⁺，“開關開”探針檢測抗壞血酸，也可以用于活細胞成像。

技術鄰域

本發明涉及發光納米材料，尤其涉及碳量子點，具體是一種氮摻雜的綠色熒光量子點及其制備方法和應用。

背景技術

碳量子點作為一種新型的發光材料，與傳統的半導體量子點和有機染料相比，具有碳材料毒性小、生物相容性好等優點，而且具有發光范圍可調，雙光子吸收截面大、熒光量子產率高、光穩定性好、無光閃爍、易于功能化、價廉易于大規模合成等優點，其在生物醫學領域尤其是在細胞、活體的動態示蹤和成像中的應用已經表現出巨大的潛力，目前已經受到關注。其作為準零納米材料具有量子限域效應、表面效應、尺寸效應等優越性質，使之在熒光探針生物檢測、生物傳感、生物分析、生物醫學、光電轉換及光催化等領域體現出重要的價值。

2004年，Scrivens等在純化由電弧放電法獲得的碳納米管粗產物時，無意中分離出一種熒光碳納米顆粒。2006年，Sun等采用激光消蝕石墨靶，粗產物經濃硝酸處理后，再用聚乙二醇(PEG1500N)對其進行表面鈍化，最終也獲得類似的熒光碳納米粒子。Sun等首次將其稱為“carbon dots”，即“碳量子點”。發展至今，研究者們已開發出諸多工藝來合成碳量子點。Baker等將所有碳量子點的合成工藝歸納為兩類：自上而下(Top-down)和自下而上(Bottom-up)。自上而下是指碳量子點從大尺寸的碳靶剝離或粉碎而形成的；自下而上則是指碳量子點是由分子先驅體制備。具體來講，自上而下的工藝主要包括電弧放電法、激光消蝕法和電化學法等，該類方法往往需要嚴格的實驗條件或特殊的能源，成本高獲得的碳量子點量子產率低而自下而上則包括燃燒法、熱解法、模板法、微波法、超聲波法等等。該方法用的原料是不可再生的能源且需要嚴格的后處理工藝。因此，尋找廉價易得、天然無毒的原料，利用簡單有效的方法快速合成光學性質優異的碳量子點顯得尤為重要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高量子產率的熒光碳量子點，并建立一種操作簡單、設備簡易、原料低廉和綠色環保的制備方法；以及將所述的熒光碳量子點用于重金屬離子檢測，藥物分析和細胞成像。

本發明提供的一種高量子產率的熒光碳量子點的制備方法，包括如下步驟：

1)、將三乙烯四胺和鄰苯二酚置于燒杯中，加入二次水，充分攪拌，超聲得到澄清溶液，三乙烯四胺與鄰苯二酚的質量比為45-150：110

2)、將上述超聲好的澄清溶液置于高壓反應釜中，在180℃-220℃下反應12-8h，待反應停止，反應釜自然冷卻后，用離心機離心去除下層不溶物，用濾紙過濾去除上層懸浮物得到澄清的棕色溶液，再用濾膜過濾，即得到純凈的N摻雜的碳量子點的水溶液；

3)、將上述碳量子點水溶液冷凍干燥后得到目標N共摻雜的碳量子點。

所述的三乙烯四胺與鄰苯二酚的質量比為49：110。

所述的水熱反應溫度為200℃，反應時間10h。

將上述方法制得的熒光碳量子點，Fe³⁺與表面富含酚羥基的碳量子點作用，Ag⁺與表面富含氨基的碳點作用，發生非輻射電子轉移，導致碳量子點熒光猝滅，可檢測水體中的Fe³⁺和Ag⁺。也可作為“開關開”型探針檢測抗壞血酸，還可用于細胞成像。

與現代技術相比本發明的優點：