[發明專利]一種鎖陽產地的鑒別方法

有效

• 申請號: 201611014367.4
• 申請日: 2016-11-18
• 公開（公告）號: CN107402189B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 周碧玉;鄧娟;孫菁;王劼;高立平;盧學峰;王旭;葉潤蓉;甘霖;武志博;彭立新;袁園園;白瑩;彭敏;田永禎
• 申請（專利權）人: 中國科學院西北高原生物研究所
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 張宇

1.一種鎖陽產地的鑒別方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：采樣：樣品采集于青海省、甘肅省、內蒙古自治區和寧夏回族自治區四個產地的20個樣點，總共200個樣品，且在同一采收期采收；

S2：備用設備：取紅外光譜儀、十萬分之一電子分析天平和瑪瑙研缽備用；

S3：樣品制備：將步驟S1中的新鮮鎖陽的花序部位分離，進行晾曬，晾干后在30℃恒溫鼓風干燥烘箱中烘干，并將其放入粉碎機中粉碎，粉碎后過200目篩，備用；

S4：方法與數據處理：采用KBr壓片法，將步驟S3中的樣品與KBr的體積比例為1：50，在瑪瑙研缽中研磨混勻，壓片，掃描范圍為4000-400cm^-1，分辨率為4cm^-1，掃描信號累加32次，采集光譜；

S5：建立鎖陽紅外光譜指紋圖譜：采用OMNIC 7.0軟件分別將步驟S4中的200個樣品的光譜進行基線校正、縱坐標歸一化及平均譜圖處理，得到了不同產地鎖陽花序的紅外光譜，對200個樣品的紅外光譜進行平均譜圖處理，形成了鎖陽花序的紅外指紋圖譜；

S6：鎖陽花序的紅外光譜解析：對步驟S5中不同產地的鎖陽花序的紅外光譜進行分析，得出，3387cm^-1附近為O-H鍵伸縮振動吸收峰，2928cm^-1為亞甲基C-H鍵反對稱伸縮振動吸收峰，1752cm^-1為羰基C＝O鍵伸縮振動吸收峰，1653cm^-1附近和1546cm^-1附近為蛋白質的酰胺Ⅰ帶吸收峰和酰胺Ⅱ帶吸收峰，1617cm^-1附近、1529cm^-1附近、1439cm^-1附近為酚類分子苯環骨架伸縮振動，1420cm^-1、1401cm^-1、1334cm^-1為C-H鍵彎曲振動吸收峰，所含化合物成分含有較多飽和烷基，1384cm^-1附近為甲基的C-H的彎曲振動，1370cm^-1附近為糖類C-H鍵的變形振動，1285cm^-1附近為脂肪酸和多糖C-O鍵的伸縮振動，C-C＝O鍵的彎曲振動，O-H鍵伸縮振動，1285cm^-1結合1529cm^-1吸收峰、1401cm^-1吸收峰說明有黃酮類物質，1251cm^-1為C-O-C鍵伸縮振動，1237cm^-1為C-C＝O鍵的彎曲振動，1103cm^-1附近和1057cm^-1附近為C-O伸縮振動，芳香環中-H鍵的骨架振動；

S7：鎖陽花序的二階導數光譜分析：對步驟S5中不同產地的鎖陽花序的紅外光譜進行二階導數光譜分析，分析后的結果為不同產地鎖陽花序的紅外譜圖具有較高的一致性，在1444cm^-1附近、1384cm^-1附近，青海的吸收峰強度相對較弱，在1800-1200cm^-1波段的主要吸收峰峰位大致相同，說明不同產地鎖陽的化學成分相似；在1770-1700cm^-1波段吸收峰均較強，吸收峰強度四個產地存在明顯的差異，甘肅與寧夏產地鎖陽的吸收峰強度均弱與另外兩個產地，甘肅鎖陽的吸收峰強度相對最弱，說明其相關化學成分含量低于其他產地；此外，在1514cm^-1附近，甘肅只有一個吸收峰，而其他產地在此處的明顯裂分為兩個峰，在1634cm^-1附近四者吸收峰的峰形存在差異，說明不同產地鎖陽所含芳香族化合物有所不同；

S8：產地判別模型的建立：對鎖陽花序樣本在1800-1200cm^-1特征圖譜區的紅外光譜進行主成分分析，得到花序部位前3個主成分的累積方差達到77.35％，包含了鎖陽莖部位紅外光譜的大部分信息，使用TQ軟件選取前3主成分，分別對不同產地鎖陽花序部位建立產地判別模型；判別模型中，每個采樣點任意選擇2-3個樣品為驗證樣本，共48個，剩余的樣品152個為訓練樣本；

S9：對比鑒別：將需要檢測的新樣本通過以上方法，制取在1800-1200cm^-1特征圖譜區的紅外光譜主成分分析圖，與產地判別模型進行對比，相近者即為其產地或者臨近產地。