[發明專利]一種石墨烯/氧化鋅納米線陣列/三維泡沫石墨烯復合材料的制備及應用

有效

• 申請號: 201611014313.8
• 申請日: 2016-11-18
• 公開（公告）號: CN106629817B
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發明（設計）人: 岳紅彥;林軒宇;高鑫;王寶;姚龍輝;郭二軍;宋姍姍;張宏杰;關恩昊
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186;C01G9/02;C01B32/194;G01N27/26;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種石墨烯/氧化鋅納米線陣列/三維泡沫石墨烯復合材料的制備及應用，涉及一種復合材料的制備方法及其應用。本發明是要解決在生物傳感器中現有材料檢測葉酸靈敏度較低的問題。本發明制備方法如下：一、化學氣相沉積法；二、水熱合成法。一種石墨烯/氧化鋅納米線陣列/三維泡沫石墨烯具有比表面積大和電導性能優良等特點。本發明主要用于制備一種石墨烯/氧化鋅納米線陣列/三維泡沫石墨烯復合材料。

技術領域

本發明涉及一種石墨烯/氧化鋅納米線陣列/三維泡沫石墨烯復合材料的制備方法及其應用。

背景技術

石墨烯(Gr)是一種由單層碳原子以sp2雜化軌道結合而成的二維材料，具有優異的光透性，化學穩定性，導電性以及機械性能。在電子學，光學，生物醫學，傳感器，超級電容器中應用廣泛。目前，石墨烯的制備方法主要有：機械剝離法，化學氣相沉積法和還原氧化石墨烯法。其中，化學氣相沉積法可以用三維結構的泡沫鎳模板，制備出與模板結構形貌相同的三維泡沫石墨烯(GF)。三維泡沫石墨烯具有三維連通的網狀空間結構，具有大的比表面積，可為金屬氧化物在其表面的生長提供了良好的平臺。

氧化鋅是一種II-VI族半導體材料。氧化鋅納米線具有形貌可控的且易合成的優點，具有優異的生物兼容性，化學穩定性外，可以在生物傳感器檢測生物分子時提供了直接，快速的電子通道。常用的氧化鋅納米線的合成方法是水熱合成法，該方法具有成本低，合成過程簡單的優勢。但是，由于氧化鋅納米線高的等電點（9.5），可以吸附生物分子而降低其靈敏度和穩定性。另外，氧化鋅納米線低的電導性一定程度上限制了其應用。

葉酸（FA）是一種水溶性維生素，對胎兒的生長發育是不可或缺的。成人缺少葉酸會導致貧血，其中，孕婦如果體內缺少葉酸，會導致胎兒體重過低，兔唇以及心臟先天性缺陷。體內過多的FA可導致缺鋅，厭食、惡心等胃腸道癥狀。所以，準確的檢測人體中葉酸的含量具有非常重要的意義。

發明內容

本發明是要解決氧化鋅納米線高的等電點易吸附生物分子，同時低的電導性，限制了該材料在生物傳感器應用的問題。將氧化鋅納米線陣列垂直生長在化學氣相沉積方法制備的高電導的三維石墨烯上，之后進一步利用化學氣相沉積法在氧化鋅納米線陣列表面包覆石墨烯。開發一種石墨烯/氧化鋅納米線陣列/三維泡沫石墨烯復合材料，從而提供一種石墨烯/氧化鋅納米線陣列/三維泡沫石墨烯復合材料的制備方法及其應用。

本發明提供的一種石墨烯/氧化鋅納米線陣列/三維泡沫石墨烯復合材料的制備方法是按以下步驟進行：

一、化學氣相沉積法

1)將泡沫鎳置于石英管式爐中央，在氬氣和氫氣的保護下從室溫以10 ℃/min~30℃/min的升溫速率加熱至溫度為900 ℃~1200 ℃，并在溫度為900 ℃~1200 ℃的條件下保溫30 min~60 min，在溫度為900 ℃~1200 ℃的條件下向管式爐中以5sccm~10sccm的速率通入甲烷氣體5 min~20 min，然后將石英管式爐以70℃/min~90℃/min的冷卻速率從溫度為900 ℃~1200 ℃冷卻至室溫，得到被石墨烯包覆的泡沫鎳；步驟一1）中所述的泡沫鎳密度為420 g/m2~440 g/m2,厚度為1.5 mm~2.0 mm；步驟一1）中所述的氬氣的流速為450 sccm~550 sccm，氫氣的流速為150 sccm~250 sccm；

2)將聚甲基丙烯酸甲酯加入乳酸乙酯中，在溫度為80 ℃~120 ℃的條件下加熱攪拌1 h~2 h得到混合溶液，按每平方厘米有100 μL~200 μL的使用量利用加樣槍將混合溶液滴加到步驟一1）得到的被石墨烯包裹的泡沫鎳表面上，在室溫下自然干燥，然后在溫度為150 ℃~200 ℃的條件下保溫0.5 h~1 h得到表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯；步驟一2）中所述的混合溶液中甲基丙烯酸甲酯的質量分數為4 %~5 %；