[發明專利]一種四棱柱狀銳鈦礦型TiO2的制備方法

在審

• 申請號: 201611013596.4
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN106582591A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 方楊飛;魏志鋼;顏家鴻;劉月;梁凱;潘湛昌;胡光輝;黃嘉麗
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J37/10;C01G23/053;C01G23/08
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所44329
• 代理人: 楊曉松

技術領域

本發明屬于新型無機材料合成技術領域，具體涉及一種四棱柱狀銳鈦礦型TiO₂的制備方法。

背景技術

隨著科技的發展和人們生活水平普遍提高，環境問題的日益嚴重，水處理成為人們關注的重點內容之一，光催化材料因其綠色環保受到科學界的追捧，其中TiO₂作為最早使用的材料已成為該領域的代表。TiO₂作為一種半導體材料，具有成本低、化學穩定性好、無毒等優點，在能源和環境治理等方面表現出良好的應用前景。

常見的二氧化鈦有銳鈦礦、金紅石和板鈦礦三種晶型結構。其中，銳鈦礦納米TiO₂粉體具有最佳的光催化性能，廣泛應用于光電管/太陽能、電池、光致電變色、光催化劑、智能表面涂層和傳感器等方面。自1972年Fujishima和Houda發現了由光激發的TiO₂電極上可以把水分解為氫氣和氧氣之后，TiO2光催化材料一直是國內外眾多學者研究的熱點。TiO₂成本低，無毒且穩定性好。同時廣泛的研究也表明比起目前常用于治理環境污染的方法如化學氧化、生物降解、高溫焚燒、物理吸附等，納米TiO₂半導體材料因其生成表面光生-空穴而具有極強的光催化氧化能力，其降解產物為水和二氧化碳等無二次污染的小分子物質，目前已應用在很多領域。

最近的幾年，暴露不同面TiO₂納米晶或者說納米結構方面的文章非常多，Hui Ming Cheng等人制備了微米級的暴露不同晶面的TiO₂，然后測試了他們的光催化活性。他們的結果表明，TiO₂的{100}相比于{101}和{001}具有更高的活性。他們把原因歸結為不同的晶面具有不同的能級結構，以及表面原子的配位狀態。但是顯然，這樣的解釋并不能讓人滿意，他們使用的TiO₂樣品都是微米晶，和實際使用的TiO₂光催化劑還有很大的差異。

我們發現，大部分方法只能制備暴露特定晶面的幾百納米到幾微米尺寸的TiO₂納米晶，而對于幾十納米尺寸的TiO₂納米晶則無能為力。因此，有必要發展一種制備TiO₂納米晶的方法，能夠調控TiO₂納米晶的暴露晶面，這將為研究TiO₂的催化性質提供一個模型催化劑，同時也有利于發展高活性的TiO₂光催化材料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單、操作方便的四棱柱狀銳鈦礦型TiO₂的制備方法。

本發明的技術方案，包括以下步驟：

(1)稱取固體NaOH，溶于燒杯中，在容量瓶中定容搖勻，配制成一定濃度的NaOH溶液。

(2)量取一定體積的NaOH溶液，稱取一定質量的P25，加入帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，超聲一段時間，攪拌一段時間，在一定的反應溫度下反應一段時間。

(3)冷卻至室溫，得到白色沉淀，調節pH值，然后離心分離，洗滌，干燥，得到鈦酸鈉。

(4)稱取一定質量的鈦酸鈉，量取一定體積的去離子水，加入帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，超聲一段時間，攪拌一段時間，在一定的反應溫度下反應一段時間。

(5)待反應完成后，冷卻至室溫，得到白色沉淀，然后離心分離，干燥，得到四棱柱狀銳鈦礦型TiO₂。

所述步驟(1)中一定濃度的NaOH溶液為8-12mol/L。

所述步驟(2)中量取一定體積的NaOH溶液，稱取一定質量的P25為1mL NaOH溶液加入0.0025-0.0035g P25。

所述步驟(2)中一定的反應溫度為110-140℃，反應一段時間為22-26h。

所述步驟(2)、(4)中超聲一段時間為10-15min，攪拌一段時間為1h以上。

所述步驟(3)中調節溶液pH值約為9-11。

所述步驟(3)、(5)中干燥過程溫度為60-70℃，干燥時間為10-14h。

所述步驟(4)中，所述一定質量的鈦酸鈉，當反壓釜體積為60mL時，其質量為0.0625-0.085g。

所述步驟(4)中一定的反應溫度為180-220℃，反應一段時間為22-26h。

本發明的優點：