[發(fā)明專利]新型異丙醇胺的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201611012896.0
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN106631836A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于彥智
• 申請（專利權(quán)）人: 北京德博萊化工產(chǎn)品銷售有限公司
• 主分類號: C07C213/04
• 分類號: C07C213/04;C07C215/12
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司32206
• 代理人: 葉涓涓

1.一種新型異丙醇胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)催化劑的制備：將80-90份ZSM-5分子篩、5-10份粘結(jié)劑和0.5-2份選自Fe、Ca、La、Ni、Mg、Ba或P中的至少兩種元素的氧化物充分混合后，烘干的到所需的分子篩催化劑；(2)二乙醇胺的制備：將步驟(1)中制得的分子篩催化劑裝入固定床，向所述固定床內(nèi)注入無水液氨和環(huán)氧乙烷進(jìn)行反應(yīng)，環(huán)氧乙烷和液氨的摩爾比為2-2.5:1；(3)二乙醇單異丙醇胺的合成；往反應(yīng)釜內(nèi)通入惰性氣體置換反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，然后將步驟(2)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物注入反應(yīng)釜，再加入適量阻聚劑、水和一定比例的環(huán)氧丙烷，通入惰性氣體維持反應(yīng)釜內(nèi)的壓力為0.1～0.5Mpa，對物料進(jìn)行攪拌得到混合液，然后向混合液中滴加環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)溫度在40-60℃，攪拌反應(yīng)2-4h，得二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的新型異丙醇胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中固定床的反應(yīng)條件為：溫度為80～120℃，壓力為3～5MPa，體積空速為1～4h^-1。

3.如權(quán)利要求1所述的新型異丙醇胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中加入環(huán)氧丙烷的總摩爾量為步驟(2)中液氨的摩爾量的1-1.2倍。

4.如權(quán)利要求1所述的新型異丙醇胺的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑的用量為混合液與環(huán)氧丙烷質(zhì)量之和的0.01％-0.2％。

5.如權(quán)利要求1所述的新型異丙醇胺的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚、氯化亞銅或噻吩嗪。

6.如權(quán)利要求1或2所述的新型異丙醇胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的加料方式是先在反應(yīng)容器里面入一定比例的環(huán)氧丙烷，其加入量為環(huán)氧丙烷總質(zhì)量的20％～30％。