[發明專利]納米MgAl2O4顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 201611012756.3
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN106698488A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 王耀斌
• 申請（專利權）人: 陜西盛邁石油有限公司
• 主分類號: C01F7/16
• 分類號: C01F7/16;B01J21/10;B82Y40/00
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 賈苗苗

技術領域

本發明涉及功能材料技術領域，具體涉及一種納米MgAl₂O₄顆粒的制備方法。

背景技術

近年來，尖晶石型的復合氧化物由于具有熱穩定性高、不易燒結、高的機械強度和硬度等特點，已成為當今催化領域的一個重要研究方向。鎂鋁尖晶石是在自然界中存在的一種礦物質，天然的鎂鋁尖晶石形成于高溫下火成巖與白云巖或鎂質灰巖的接觸交帶中。同時，作為副礦物，在火成巖和變質巖中有時亦有存在。由于其化學性質穩定，因此亦常見于砂礦中。鎂鋁尖晶石屬于立方晶系，面心立方點陣。在鎂鋁尖晶石中，由于氧離子比金屬離子大得多，因此鋁和鎂的金屬離子分別按一定的規律插入在O2^-按最密堆積形成的八面體和四面體間隙中，并保持電中性。鎂鋁尖晶石晶體是一種無色透明的晶體，熔點為2135℃，莫氏硬度為7。5~8。5，密度為3。58g/cm³，它是一種化學穩定性好、耐磨、耐腐蝕、熱膨脹系數小和絕緣性能好的陶瓷材料。MgAl₂O₄同時具備堿性和酸性兩種活性中心這一獨特的表面性質，即可作為甲烷化等反應中催化劑的載體，還可以作為脫硫等反應的催化劑，它作為催化劑載體及其催化的重要作用已引起人們的關注。制備鎂鋁尖晶石的方法主要有溶膠-凝膠法、酸法、化學共沉淀法、水熱合成法和浸漬法等。

這些方法均存在合成溫度高、造成能耗大和資源浪費嚴重等缺點，并且制得的尖晶石粉體顆粒大、比表面積小和活化能低，不適合催化領域的應用。因此，尋找一種既能降低尖晶石的合成溫度，粒徑又小的尖晶石的合成方法，是科研人員不斷追求的目標。

發明內容

本發明旨在提出一種納米MgAl₂O₄顆粒的制備方法。

本發明的技術方案在于：

納米MgAl₂O₄顆粒的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）超細微鋁粉的制備

取100g 鋁粉，使之均勻平鋪在滾壓振動磨滾筒中，在高純氬氣、干法室溫的條件下滾壓研磨處理2h，其中加入３g 硬脂酸作為分散劑；制備出大部分粒徑為50 ~80nm 的超細微鋁粉，低溫密封保存；

（2）納米MgAl₂O₄顆粒的制備

分別取研磨2h 的超細鋁粉0.2332g和原料鎂粉0.077g，加入由氫氧化鈉0.47 g 和碳酸鈉1.27g 的120mL 的堿溶液；將上述溶液放在攪拌器中劇烈攪拌1h，使其充分混合；然后將其在40kHz 超聲環境中連續超聲3h，在80℃的恒溫干燥箱中干燥4h，研磨后得到白色Al (OH)₃粉末，置于箱式電阻爐焙燒，溫度為500℃，且均保溫4h，取出即得到樣品A，低溫密封保存備用;分別取研磨2h 的超細鋁粉0.26g 和原料鎂粉0.077g溶于45mL 去離子水中，加入到由氫氧化鈉0.46g和碳酸鈉0.31g 的70mL 的堿溶液；將上述溶液放在攪拌器中劇烈攪拌1h，使其充分混合；然后將其在40kHz 超聲環境中連續超聲3h，在80℃的恒溫干燥箱中干燥4h，研磨后得到白色Al (OH)₃ 粉末，置于箱式電阻爐焙燒，溫度為500℃，且均保溫4h，取出即得到樣品B，低溫密封保存備用;分別取研磨2h的超細鋁粉0.23g 和原料鎂粉0.077g，加入到由碳酸氫鈉1.00g 的120 mL 的堿溶液中，將上述溶液放在攪拌器中劇烈攪拌1h，使其充分混合.然后將其在40kHz超聲環境中連續超聲3h，在80℃的恒溫干燥箱中干燥4h，研磨后得到白色Al (OH)_３粉末，置于箱式電阻爐焙燒，溫度為500℃，且均保溫4h，取出即得到樣品C。

本發明的技術效果在于：

本發明以滾壓振動磨研磨過的超細微鋁粉為原料，創新性地利用固體顆粒能增強超聲空化效應效果這一特點，采用超聲波化學法制備了片狀納米MgAl₂O₄顆粒。制備方法簡單、節能，便于工業化生產。

具體實施方式

納米MgAl₂O₄顆粒的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）超細微鋁粉的制備