[發(fā)明專利]一種固載型離子液體催化合成油酸季戊四醇酯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611012357.7
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN108069856A
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發(fā)明（設計）人: 蔡源;盧忠東;席連弟
• 申請（專利權）人: 南京科技職業(yè)學院
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/58;B01J31/02
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本發(fā)明公開一種固載型離子液體催化合成油酸季戊四醇酯的方法，其特征在于：以油酸和季戊四醇為原料，以固載型咪唑類離子液體作為催化劑的應用。本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備固載型離子液體，催化劑加入量為醇、酸總摩爾數(shù)的1%?5%，反應溫度在110?170℃，常壓，反應時間1?5h；本發(fā)明特點是不再采用對環(huán)境有污染的濃硫酸，與傳統(tǒng)的無機酸做催化劑相比，固載型離子液體具有催化劑活性高，反應溫和，酯化率高，生產(chǎn)工藝得到簡化，催化劑回收操作簡單等優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明涉及有機化學反應方法，特別是涉及一種固載型離子液體催化合成油酸季戊四醇酯的方法。

技術背景

油酸季戊四醇酯是指通過化學方法合成的一種潤滑油基礎油。相比礦物油，合成潤滑油具有熱穩(wěn)定性好，熱分解溫度高，耐低溫性能好等優(yōu)點，是目前非常重要的化學工業(yè)基礎產(chǎn)品。合成基礎油有很多種類，最常見的是合成酯類。傳統(tǒng)的醇酸酯化技術通常使用濃硫酸等強腐蝕性無機酸作催化劑，存在酯化率低，腐蝕設備并污染環(huán)境，產(chǎn)物與催化劑難分離等問題，因此工業(yè)上對開發(fā)既有經(jīng)濟效益又兼具環(huán)境友好的新型醇酸酯化體系的需求極為迫切。離子液體是近年來備受關注的新材料，具有穩(wěn)定性好，不揮發(fā)，不易燃，溶解性和酸性可調(diào)等優(yōu)點，作為新型綠色催化劑和溶劑在很多酸催化體系中表現(xiàn)出優(yōu)異的特性，在酯化反應中也有應用。但是利用離子液體催化合成酯類產(chǎn)品，存在反應需要大量的有機溶劑，酯化率不高，催化劑難分離，后處理較繁鎖等問題。

為解決上述難題，將酸性離子液體固載在無機多孔材料或者有機高分子材料上，制得固載型離子液體催化劑，從而克服固載物分離難、后處理較繁鎖，催化劑用量大等問題。趙亞娟等在中國發(fā)明專利CN 101664700A中公開了“一種負載型離子液體催化劑及其制備方法和應用”，該方法所述的催化劑為載體上負載有吡啶類酸性離子液體[XPy]HS04, 載體為Y-Al203、Si02、介孔分子篩、SBA-15等，應用其催化合成二甘醇，具有催化劑活性高、壽命長，反應條件溫和，生產(chǎn)工藝簡單等特點。徐航等在申請?zhí)枮?01010101778.3中公開了“一種負載型離子液體催化劑、其制備方法及其應用”，該方法提供了一種用于乙炔法生產(chǎn)醋酸乙烯的負載型離子液體催化劑，其以介孔分子篩為載體，以醋酸鋅為活性組分，載體與活性組分之間以咪唑類醋酸鹽離子液體連接。離子液體在催化劑表面形成擬液相微環(huán)境，增大了反應過程傳質(zhì)和傳熱性，穩(wěn)定性好、壽命長、活性高、選擇性好。功能化固載型離子液體在這些有機合成反應方面的成功應用，越來越受到化工界的重視。但未見有以溶膠凝膠法制備的固載型離子液體作為催化劑，通過酯化反應合成油酸季戊四醇酯的技術發(fā)明或?qū)W術研究報道。

本發(fā)明將咪唑類離子液體進行固載，實現(xiàn)離子液體固載化，并應用于油酸季戊四醇酯合成反應，使得催化劑易回收且可以重復利用，簡化生產(chǎn)工藝，提高酯化收率的同時，減少離子液體用量，減小設備腐蝕，降低環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種固載型離子液體催化合成油酸季戊四醇酯的方法，該催化劑避免了傳統(tǒng)無機酸催化劑存在后續(xù)處理復雜、設備腐蝕嚴重等問題，且該催化劑在酯化反應中表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性和高效的催化活性，同時催化劑產(chǎn)物和原料的分離較容易，簡化了生產(chǎn)工藝，節(jié)約生產(chǎn)成本。

本發(fā)明采用的技術方案是:

所述咪唑類離子液體組成為：[Hmim]+X-，

陽離子A+為咪唑陽離子（[Hmim]+）：