[發明專利]一種鉬酸鎂納米片的制備方法有效

申請號：	201611011720.3	申請日：	2016-11-17
公開（公告）號：	CN106698516B	公開（公告）日：	2018-04-13
發明（設計）人：	張利鋒;賀文杰;劉毅;鄭鵬;原曉艷;郭守武	申請（專利權）人：	陜西科技大學
主分類號：	C01G39/00	分類號：	C01G39/00;B82Y40/00
代理公司：	西安智大知識產權代理事務所61215	代理人：	劉國智
地址：	710021 陜西省***	國省代碼：	陜西;61
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種鉬酸納米制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于無機納米材料制備領域，特別涉及一種鉬酸鎂納米片的制備方法。

背景技術

鉬酸鹽是一類重要的功能材料，在儲能、催化、光致發光、光子晶體、閃爍體材料、磁性材料、輕質填料材料等領域具有廣泛應用。其中，納米薄片晶體以其獨特的結構具有許多奇異的物理、化學和電學等性能，具有重要的科學研究意義和廣泛的應用前景，其研究引起了人們的極大關注。因此，大量的努力一直致力于新型鉬酸鹽(CoMoO₄，FeMoO₄，CuMoO₄，NiMoO₄等)合成。如中國專利CN 201410827872.5公開了利用超聲波法及超聲-熔鹽法合成鉬酸銅納米片抗菌粉體(Cu₃Mo₂O₉)，其中超聲化學沉淀方法主要利用波長短且易于提高聚焦能力的特點，產品厚度約為50nm,長*寬為250*400nm。超聲-熔鹽法合成可顯著降低合成溫度和縮短反應時間，制備出的產品厚度為約為100nm,長*寬為0.7*2.5μm。上述兩種方法均使用了微波反應器，不利于產品的工業化低成本規模生產，且其產品尺寸厚度較大(50-100nm)，不利于該類產品小尺寸效應及量子效應等特性的應用，因此該方法在尺寸控制及低成本制備等方面仍有技術提升空間。

其中，鉬酸鎂的合成制備被報道的很少，只有燒結法制備的納米顆粒、靜電植絨法制備的纖維網狀的結構、浸凃制備的鉬酸鎂納米顆粒薄膜。因此，具有特殊形貌鉬酸鎂MgMoO₄納米材料的設計合成仍然存在較大的挑戰。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的在于提出一種鉬酸鎂納米片的制備方法，能夠采用一步水熱法制備出形貌穩定、純度高、結晶度高的鉬酸鎂納米片，適合低成本規模生產，具有簡單方便、成本低、產品質量好的特點。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種鉬酸鎂納米片的制備方法，步驟如下：

步驟1：將二水鉬酸鈉溶于乙二醇中配置濃度為0.2-0.5摩爾/升的溶液A，將六水氯化鎂溶于去離子水中配置濃度為0.2-0.5摩爾/升溶液B；

步驟2：在電磁攪拌下，將溶液A緩慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液，溶液A與溶液B的體積比為1:1；

步驟3：將步驟2所得混合溶液攪拌10-15分鐘后，轉移至反應釜中，密封，在140-180℃溫度條件下反應5-10小時，反應結束后，自然冷卻至室溫；

步驟4：將步驟3所得產物用去離子水和乙醇混合溶液離心洗滌數次，之后60℃干燥過夜，得到奶油色薄片狀鉬酸鎂。

所述的去離子水和乙醇混合溶液為體積比為1:1。

本發明與現有技術相比具有以下有益效果：

本發明利用常規鎂鹽和鉬酸鹽，通過一步水熱反應首次合成了片狀鉬酸鎂，配方簡單實用、成本低、易于重復，反應條件溫和，適合低成本規模生產。制備出的片狀鉬酸鎂厚度為35nm，純度高、結晶完整，為顯著提高其儲能，催化等性能提供了便利條件。