[發明專利]一種木蘭堿碘化物的制備方法在審
| 申請號: | 201611011681.7 | 申請日: | 2016-11-12 |
| 公開(公告)號: | CN108069903A | 公開(公告)日: | 2018-05-25 |
| 發明(設計)人: | 孫鋒 | 申請(專利權)人: | 安徽農業大學 |
| 主分類號: | C07D221/18 | 分類號: | C07D221/18 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 230036 *** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 碘化物 香蕉皮 丙酮 制備 白色晶體 沉淀真空 攪拌提取 節省資源 高碘酸 滴加 皮重 預冷 松軟 質地 香蕉 新鮮 | ||
本發明公開了一種木蘭堿碘化物的制備方法,步驟包括:取新鮮香蕉皮的內側質地松軟部分,按照1∶15加預冷至4℃?8℃的丙酮(香蕉皮重g/丙酮體積ml),4℃?8℃下攪拌提取2小時,4℃?8℃4000rpm離心,取上清,立即滴加(速度為0.5ml/min)50%高碘酸至最終濃度為3%,置于4℃?8℃下過夜,次日4℃?8℃4000rpm離心,沉淀真空干燥,得白色晶體。本發明用香蕉皮提取,節省資源;提取方法簡單,易于操作,純度較高,值得推廣應用。
技術領域
本發明涉及一種木蘭堿碘化物的制備方法,主要應用在生物堿化合物制備的技術領域。
背景技術
木蘭堿又稱木蘭花堿,天然存在于毛茛科植物粗果唐松草的根街植物中。木蘭堿本身具有抗炎、降壓、抗生育等作用,常用于殺蟲原料。由于木蘭堿水溶性不好,又不穩定,目前多使用木蘭堿的碘化物,木蘭堿碘化物具有抗微生物和細胞毒作用。本發明用香蕉皮提取,節省資源;提取方法簡單,易于操作,純度較高,值得推廣應用。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種木蘭堿碘化物的制備方法。
本發明是通過以下技術方案來實現的。
一種木蘭堿碘化物的制備方法,步驟包括:
(1)取新鮮香蕉皮的內側質地松軟部分;
(2)加預冷至4℃-8℃的丙酮,4℃-8℃下攪拌提取2小時;
(3)4℃-8℃下4000rpm離心,取上清,立即滴加高碘酸,過夜;
(4)次日離心,沉淀真空干燥,得白色晶體。
進一步地,(2)取香蕉皮重(g)與預冷丙酮體積(ml))的比例為1∶15。
進一步地,(3)所用高碘酸的濃度為50%,最終濃度為3%。
進一步地,(3)滴加高碘酸速度為0.5ml/min。
進一步地,(3)反應液置于4℃-8℃下過夜。
進一步地,(4)離心環境為4℃-8℃,轉速為4000rpm。
計算得率(木蘭堿碘化物g/原料g)=0.85%,純度為93%
本發明的有益效果:
本發明用香蕉皮提取,節省資源;提取方法簡單,易于操作,純度較高,值得推廣應用。
具體實施方式
下面根據實施例對本發明作進一步詳細說明。
本發明,一種木蘭堿碘化物的制備方法,步驟包括:
(1)取新鮮香蕉皮的內側質地松軟部分;
(2)按照1∶15加預冷至4℃-8℃的丙酮(香蕉皮重g/丙酮體積ml),4℃-8℃下攪拌提取2小時;
(3)4℃-8℃4000rpm離心,取上清,立即滴加(速度為0.5ml/min)50%高碘酸至最終濃度為3%,置于4℃-8℃下過夜;
(4)次日4℃-8℃4000rpm離心,沉淀真空干燥,得白色晶體。
作為本發明較佳的實施例:
取新鮮香蕉皮的內側質地松軟部分,按照1∶15加預冷至6℃的丙酮(香蕉皮重g/丙酮體積ml),6℃下攪拌提取2小時,6℃4000rpm離心,取上清,立即滴加(速度為0.5ml/min)50%高碘酸至最終濃度為3%,置于6℃下過夜,次日6℃4000rpm離心,沉淀真空干燥,得白色晶體。經檢測,木蘭堿碘化物純度為93%,得率(木蘭堿碘化物g/原料g)=0.85%。
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