[發明專利]一種基于矩形離子阱質譜儀的香水檢測及鑒別方法在審
| 申請號: | 201611010706.1 | 申請日: | 2016-11-17 |
| 公開(公告)號: | CN108072695A | 公開(公告)日: | 2018-05-25 |
| 發明(設計)人: | 李海洋;王爽;蔣丹丹;王永超;王偉民;侯可勇 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | G01N27/64 | 分類號: | G01N27/64 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 馬馳 |
| 地址: | 116023 遼寧省*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 香水 品牌 離子阱質譜 離子阱質譜儀 檢測 鑒別 水中 半揮發性物質 大氣壓環境 揮發性物質 熱解析進樣 快速檢測 有效物質 質譜分析 質譜數據 不連續 電離源 模型庫 質譜圖 揮發 射頻 香型 質譜 裝配 分析 | ||
本發明公開了一種基于矩形離子阱質譜儀的香水檢測及鑒別方法。本方法以裝配有熱解析進樣器、大氣壓環境射頻燈電離源和不連續大氣壓接口的矩形離子阱質譜為檢測儀器,通過直接質譜分析,實現對于不同品牌香水的快速檢測。在相同溫度下,香水中有效物質的揮發速率是不相同的,不同品牌的香水中揮發性物質和半揮發性物質的含量也是不同的,因此經過離子阱質譜分析后所獲得的質譜圖也是不同的,這樣就可以建立不同品牌香水的離子阱質譜識別模型庫,將待檢測香水的質譜數據與質譜識別譜庫中的數據進行對比,即可鑒別香水的品牌、系列及香型。
技術領域
本發明涉及質譜應用領域,具體來說是一種基于矩形離子阱質譜儀的香水檢測及鑒別方法。
背景技術
香水是一種重要的化妝品,隨著經濟的發展和人們生活質量的不斷提高,香水的市場已經越來越大,與此同時真假、優劣的香水使人難以分辨。同時,由于香水本身組成的復雜性以及氣味遮蔽,也為恐怖分子攜帶及運輸爆炸物提供了良好的掩護。因此,實現對于未知香水的檢測及品牌歸類不僅是市場的需求,同時也可以為保衛國家和社會安全貢獻力量。
傳統的香水檢測技術主要是GC/GC-MS,雖然這種方法具有靈敏度高、分析精度高、定性準確等特點,但是這種方法不能進行現場即時分析,并且操作復雜,樣品分析所需的時間較長。而本專利提出的基于矩形離子阱質譜儀的香水檢測及鑒別方法,只需簡單的樣品前處理,單個樣品檢測可在5s內完成,通過與香水品牌的離子阱質譜識別模型庫對比,即可快速確定檢測的香水種類或者品牌。
發明內容
本發明公開了一種基于矩形離子阱質譜儀的香水檢測及鑒別方法。本方法以裝配有熱解析進樣器、大氣壓環境射頻燈電離源和不連續大氣壓接口的矩形離子阱質譜為檢測儀器,通過直接質譜分析,獲得已知的不同種類的香水對應的特征質譜圖,建立相應香水種類的離子阱質譜識別模型庫,通過對比待測香水的質譜數據與識別模型庫中的數據,實現對于香水種類的確認。
本發明采用的技術方案如下:
以裝配有熱解析進樣器、大氣壓環境射頻燈電離源和不連續大氣壓接口的矩形離子阱質譜儀為檢測儀器;
1)對于2種以上已知的香水分別取樣,分別經有機溶劑稀釋后,分別用進樣針點樣于采樣試紙上,在室溫下使溶劑揮發,然后將采樣試紙插入熱解析進樣器進行熱解析,樣品蒸氣經大氣壓環境射頻燈電離源進行電離,電離后的樣品離子分別通過不連續大氣壓接口進入矩形離子阱質量分析器進行質譜分析,樣品分析時間小于5s;
根據香水中不同物質的解析速率以及含量的不同,獲得其對應的特征質譜圖,建立相應香水品牌的離子阱質譜識別模型庫;
2)對待檢測香水樣品取樣,并加入有機溶劑稀釋后,按上述步驟1)中的方法進樣至離子阱質譜儀中檢測,獲得待檢香水樣品的質譜圖,通過與所述矩形離子阱質譜識別模型庫中的質譜圖數據進行對比,若其與模型庫中質譜圖中的一個相同,即可確認其為已知種類的香水,否則表示其不是模型庫中任一已知種類的香水。
已知種類的香水是指:已知品牌、系列及香型的香水。
為了實現香水樣品的高靈敏檢測,本發明采用大氣壓環境射頻燈電離源,并通過添加特定的試劑分子丙酮,來提高電離的選擇性與電離效率。
為了提高農藥檢測的穩定性,我們引入了熱解析進樣器,通過先將樣品氣化再導入電離腔進行電離,從而保證了進樣的穩定性。
為了縮短分析時間,我們選擇了不連續大氣壓接口作為連接電離源和質譜真空系統的紐帶。進樣時,電磁閥打開,進樣完畢,電磁閥立即關閉,電磁閥開啟的時間選擇9ms。不連續大氣壓接口的使用一方面保證了進樣量,另一方面也保證了真空腔體內的氣壓不至于有太大波動,減小了泵的抽氣量,大大縮短了分析檢測的時間。
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