[發明專利]一種甘草制雪膽的薄層色譜鑒別方法在審
| 申請號: | 201611008719.5 | 申請日: | 2016-11-16 |
| 公開(公告)號: | CN108072731A | 公開(公告)日: | 2018-05-25 |
| 發明(設計)人: | 孫繼林;胡昌江;李藝丹;張婷婷 | 申請(專利權)人: | 四川輔正藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/90 | 分類號: | G01N30/90 |
| 代理公司: | 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峽;左翔 |
| 地址: | 641400 四川省*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 雪膽 甘草 薄層色譜鑒別 對照品溶液 供試品溶液 制備 雪膽素 薄層鑒別 成分分離 甲醇溶解 甲醇提取 藥材粉末 乙酸乙酯 有效保障 薄層板 對照品 體積比 展開劑 質量控制 比對 丙酮 點樣 檢視 氯仿 顯色 蒸干 過濾 監控 檢測 | ||
1.一種甘草制雪膽的薄層色譜鑒別方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)供試品溶液的制備:
取待檢藥材粉末,加入甲醇提取,過濾,蒸干,甲醇溶解殘渣得到供試品溶液;
(2)對照品溶液的制備:
以雪膽素甲為對照品制備對照品溶液;
(3)薄層鑒別:
分別將對照品溶液和供試品溶液在薄層板上點樣,以氯仿-丙酮-乙酸乙酯體積比=7:5:1為展開劑展開,顯色,檢視,比對即可。
2.根據權利要求1所述的薄層色譜鑒別方法,其特征在于:步驟(1)中,所述提取是超聲或回流提取。
3.根據權利要求2所述的薄層色譜鑒別方法,其特征在于:步驟(1)中,所述提取是超聲提取,超聲提取的時間為1小時。
4.根據權利要求1-3任一項所述的薄層色譜鑒別方法,其特征在于:所述步驟(1)的甲醇提取中,甲醇與待檢藥材的體積重量比為10mL:1g。
5.根據權利要求1-4任一項所述的薄層色譜鑒別方法,其特征在于:所述步驟(1)的甲醇溶解殘渣中,甲醇與待檢藥材的體積重量比為1.5mL:1g。
6.根據權利要求1-4任一項所述的薄層色譜鑒別方法,其特征在于:所述步驟(2)的對照品溶液為雪膽素甲的甲醇溶液;優選的,雪膽素甲的濃度為1mg/mL。
7.根據權利要求1-4任一項所述的薄層色譜鑒別方法,其特征在于:步驟(3)中,所述展開的溫度為25℃。
8.根據權利要求1-4任一項所述的薄層色譜鑒別方法,其特征在于:步驟(3)中,所述展開的相對濕度為32%~72%。
9.根據權利要求1-4任一項所述的薄層色譜鑒別方法,其特征在于:步驟(3)中,所述顯色是以5%的磷鉬酸乙醇溶液為顯色劑,105℃下加熱顯色。
10.根據權利要求1-9任一項所述的薄層色譜鑒別方法,其特征在于:所述甘草制雪膽是通過下述方法制備得到的:
取雪膽飲片,加入甘草汁,拌勻,悶潤7.5h,在80℃下烘12h,放涼即得;所述雪膽飲片與甘草的重量比為5:2。
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