[發明專利]一種基于稻殼灰的制備二氧化硅納米顆粒的超重力液液沉淀法

在審

• 申請號: 201611006946.4
• 申請日: 2016-11-16
• 公開（公告）號: CN106698444A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 張智亮;鄭建忠;王廣全;計建炳
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 王兵,黃美娟

1.一種二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于所述的方法為：

(1)向稻殼灰中加入酸溶液，使稻殼灰浸沒于所述的酸溶液中，加熱回流1～5小時，用水洗至中性后干燥得固體產物，所述酸的物質的量濃度為0.1～5mol/L；

(2)向步驟(1)所得固體產物中加入堿性溶液，加熱回流1～5小時，反應結束后，抽濾，并用熱水洗滌濾渣，得到的濾液即為水玻璃溶液，保溫備用，所述堿性溶液濃度為0.1～10mol/L；

(3)將表面活性劑加入到步驟(2)獲得的水玻璃溶液中得到混合液，然后按混合液和液相沉淀劑的流量比為1:1～20同時將預熱后的混合液和液相沉淀劑通入超重力旋轉床，得漿液，以氨水作PH調節劑，調節PH至8-10，保溫陳化0.25～2h，以硫酸作PH調節劑，調節PH至1-3，然后過濾，所得濾餅用水洗滌至中性，加熱干燥，粉碎后所得粉體即為二氧化硅納米顆粒；所述液相沉淀劑為硫酸溶液、鹽酸溶液或二者的混合酸。

2.如權利要求1所述的一種二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述酸溶液的加入量以稻殼灰質量計為5～20mL/g。

3.如權利要求1所述的一種二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述酸溶液為鹽酸溶液、硫酸溶液或兩者的混合酸，所述混合酸中鹽酸溶液與硫酸溶液的體積比為1：0.2～5。

4.如權利要求1所述的一種二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述堿性溶液的加入量以固體產物的質量計為5～15mL/g。

5.如權利要求1所述的一種二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液或二者的混合堿性溶液，所述氫氧化鈉溶液的物質的量濃度為0.1～10mol/L，所述碳酸鈉溶液的物質的量濃度為0.1～5mol/L，所述混合堿性溶液中的氫氧化鈉溶液與碳酸鈉溶液的體積比為1:0.1～10。

6.如權利要求1所述的一種二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述熱水溫度為60～100℃。

7.如權利要求1所述的一種二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述液相沉淀劑為鹽酸溶液或硫酸溶液時，液相沉淀劑的物質的量濃度為0.1～5mol/L。

8.如權利要求1所述的一種二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述液相沉淀劑為鹽酸溶液與硫酸溶液的混合酸時，鹽酸溶液與硫酸溶液的體積比為1:0.2～5。

9.如權利要求1所述的一種二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述的表面活性劑為吐溫-80、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨或六偏磷酸鈉。

10.如權利要求1所述的一種二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述表面活性劑在混合液中質量分數為0.1～5wt％。