[發明專利]一種超高溫碳化鉿陶瓷納米粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201611004790.6
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN106588018B
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 郝巍;趙曉峰;郭芳威;肖平;王欣;王冠;張啟暉
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/626;B82Y30/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

1.一種超高溫碳化鉿陶瓷納米粉體的制備方法，其特征在于，該方法采用以下步驟：

(1)將無水蔗糖均勻分散于去離子水中，磁力攪拌獲得均勻透明的蔗糖溶液，然后加入混合模板劑，所述的混合模板劑為重量比為1～10∶1～5的聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三甲基溴化銨，混合模板劑在蔗糖溶液中的質量比為0.05-0.3wt％，繼續磁力攪拌獲得均勻透明的蔗糖前驅溶液；

(2)將前驅溶液倒入水熱釜中，密封后置于電熱鼓風干燥箱中，調節合適的溫度進行水熱反應；

(3)反應結束后自然冷卻到室溫，打開水熱釜，將所得到的納米材料進行過濾分離并洗滌，再置于電熱鼓風干燥箱內干燥，獲得納米碳前驅體；

(4)將鉿粉與納米碳前驅體混合，所述的鉿粉的粒徑為0.5-5μm，鉿粉與納米碳前驅體的摩爾比為1～5∶2～15，再放入真空管式爐中進行真空碳化反應，制備得到顆粒尺寸為40-250nm、分散性較好的HfC納米顆粒，即為產品。

2.根據權利要求1所述的一種超高溫碳化鉿陶瓷納米粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的蔗糖溶液的濃度為0.02-0.2g/ml。

3.根據權利要求1所述的一種超高溫碳化鉿陶瓷納米粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的蔗糖前驅溶液在水熱釜中的填充度為50～60％。

4.根據權利要求1所述的一種超高溫碳化鉿陶瓷納米粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中水熱反應溫度為140～240℃，壓力為2～20MPa，時間控制在4～18h。

5.根據權利要求1所述的一種超高溫碳化鉿陶瓷納米粉體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的納米材料經去離子水洗滌4～6次，再用無水乙醇洗滌4～6次。

6.根據權利要求1所述的一種超高溫碳化鉿陶瓷納米粉體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中洗滌后的納米材料在50～80℃的電熱鼓風干燥箱內干燥4～8h后，得到顆粒尺寸為40-200nm納米碳前驅體。

7.根據權利要求1所述的一種超高溫碳化鉿陶瓷納米粉體的制備方法，其特征在于，步驟(4)中真空碳化反應的升溫速率和降溫速率均為2-5℃/min，真空度為10^-3-10^-5Pa，燒結溫度為1100-1600℃，碳化保溫1-4h。