[發明專利]一種多孔金屬修飾表面的微針電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201611004612.3
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN106645336B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 崔皓博;黃興橋
• 申請（專利權）人: 惠州市力道電子材料有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 惠州市超越知識產權代理事務所(普通合伙) 44349
• 代理人: 陶遠恒

1.一種多孔金屬修飾表面的微針電極，包括微針本體，其特征在于：還包括覆蓋在微針本體表面的多孔金屬層；所述多孔金屬層中設有反應孔；所述反應孔相互連通；所述微針本體和多孔金屬層之間還設置有質地均勻的導電層；所述反應孔的直徑為60-100nm；多孔金屬層的表面孔隙率為20%-50%；

所述多孔金屬層的厚度為的厚度為5—50μm；

所述微針本體由銅、金、鎢、鉑、銀中的至少一種材料構成；所述多孔金屬層為銀、銅、金、鎳、鐵中的一種材料構成；

所述的多孔金屬修飾表面的微針電極的方法，包括如下工序：S1.制備微針本體；S2.在微針本體上附著合金層；所述合金層中包括至少一種穩定金屬和至少一種活潑金屬；S3.去除合金層中的活潑金屬，獲得多孔金屬層；

所述合金層為金錫合金層或金鋅合金層或金鋯合金層，其中活潑金屬的含量為20-50vol.%；

所述S3中除去所述合金層中的活潑金屬是指用pH為8-10的堿性試劑和氧化試劑除去所述合金層中的活潑金屬；

所述S2包括S2.1.對微針本體進行物理氣相沉積，在其表面形成導電層；S2.2.在所述導電層表面通過電化學沉積法形成合金層；所述物理氣相沉積為磁控濺射，磁控濺射方法具體為：濺射的靶材為金屬，金屬的直徑為10-15mm、厚度為1-3mm；靶和微針本體之間的距離為5-10cm，工作氣體為氮氣和氬氣，分別使用質量流量計控制；微針本體在放入真空室之前，分別用丙酮、酒精、去離子水超聲清洗，濺射前將真空室氣壓抽到1×10^-5Pa，并充入氬氣預濺射3-5min以清洗靶面；隨后通入氮氣，控制總濺射氣壓在3-4Pa，控制氮氣與氬氣的體積比例為2:1，濺射功率控制在100-115w，濺射時間為0.5-1.5h；

所述S1具體為：S1.1提供一微針本體材料作為陽極，提供一陰極；S1.2提供一pH為8-10的蝕刻液，將所述陽極和陰極浸沒于蝕刻液中，通電進行蝕刻，獲得微針本體；所述蝕刻液中包括2-8M濃度的氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液；蝕刻時電流的強度為0.1-0.6A。

2.根據權利要求1所述的微針電極，其特征在于：所述微針本體由鎢單質或鎢銅合金構成；所述導電層為銅層；所述多孔金屬層為金層或銀層；所述微針本體的長徑比為1.5-3.0。