[發明專利]一種骨水泥微球的制備方法

有效

• 申請號: 201611003353.2
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN106730027B
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 宋波濤;胡高力;王翠鈺
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: A61K9/16
• 分類號: A61K9/16;A61L27/50;A61L27/12;A61L27/02;B05D1/04;B05D5/00
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 劉華

1.一種骨水泥微球制備的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）采用溶劑配置含氟聚合物溶液，再利用電噴霧將含氟聚合物沉積于金屬導電板表面形成超疏水涂層；

2）將骨水泥與去離子水或固化液充分混勻，配置骨水泥漿料；

3）利用移液槍定量移取骨水泥漿料，并滴于超疏水基底，室溫下靜置，待骨水泥完全自固化后，獲得骨水泥微球；通過移取不同體積的骨水泥漿料可以實現制備不同尺寸的骨水泥微球；

步驟2）所述的骨水泥采用半水硫酸鈣、磷酸鎂骨水泥、鈣磷基骨水泥或鈣硅基骨水泥；步驟2）所述的固化液為十水硼酸鈉溶液或磷酸鈉溶液。

2.根據權利要求1所述的一種骨水泥微球制備的方法，其特征在于，步驟1）所述的含氟聚合物溶液的濃度為0.010～0.100g/mL，溶劑采用無水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或四氫呋喃。

3.根據權利要求1所述的一種骨水泥微球制備的方法，其特征在于，步驟1）所述的電噴霧采用靜電噴霧，其相關參數為：流速為0.8～1.5mL/h，電壓為6.00～16.00 kV，收集距離為4～8cm，收集時間為10～60min。

4.根據權利要求1所述的一種骨水泥微球制備的方法，其特征在于，步驟1）所述的金屬導電板作為接收器，采用銅板、鐵板、鋁板或不銹鋼板。

5.根據權利要求1所述的一種骨水泥微球制備的方法，其特征在于，步驟2）所述骨水泥漿料的液固比為0.1～3mL/g。

6.根據權利要求1所述的一種骨水泥微球制備的方法，其特征在于，步驟3）所述移取骨水泥漿料的體積為1～100μL；步驟3）所述骨水泥漿料的室溫下固化時間為5～60min。

7.根據權利要求1所述的一種骨水泥微球制備的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將含氟聚合物溶于無水乙醇，配置濃度為0.044g/mL的溶液，室溫下攪拌4h，待聚合物完全溶解后，停止攪拌，靜止15min后注入玻璃注射器中待用；將玻璃注射器固定在注射泵上，針頭連接高壓源的正極；將鋁板作為接收器，并連接負極；開始進行靜電噴霧，得到超疏水涂層；靜電噴霧過程中的參數如下：流速為1.0mL/h，電壓為10.00kV，收集距離為5cm，收集時間為30min；

2）稱量0.3g半水硫酸鈣粉體置于聚全氟乙丙烯燒杯底部，再加入0.45mL的去離子水，立即攪拌混合均勻，形成均一漿料，配置成液固比為1.5mL/g的半水硫酸鈣漿料；

3）使用移液槍移取10μL的漿料滴于步驟 1）所制備的超疏水涂層上，由于超疏水表面對半水硫酸鈣漿料的強烈排斥作用，從而形成近似球形的微球；繼而因半水硫酸鈣的自固化特性，30min后可得到固化成型的硫酸鈣微球，收集，室溫下保存。制備得到的硫酸鈣微球經過X射線粉末衍射可知，硫酸鈣微球中包含的成分有無水硫酸鈣、半水硫酸鈣與二水硫酸鈣。

8.根據權利要求1所述的一種骨水泥微球制備的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將含氟聚合物溶于四氫呋喃中，配置濃度為0.04g/mL的溶液，室溫下攪拌4h；待聚合物完全溶解后，停止攪拌，靜止15min, 將溶液注入玻璃注射器中待用；將玻璃注射器固定在注射泵上，針頭連接高壓源的正極；將鋁板作為接收器，并連接負極；開始就行靜電噴霧，得到超疏水涂層；靜電噴霧過程中的參數如下：流速為1.0mL/h, 電壓為10.00kV，收集距離為5cm, 收集時間為30min；

2）稱量0.5g鈣磷基骨水泥置于聚全氟乙丙烯燒杯底部，再加入0.2mL的磷酸鈉溶液，立即攪拌混合均勻，形成均一漿料，配置成液固比為0.4mL/g的鈣磷基骨水泥漿料；

3）使用移液槍移取10μL的漿料滴于步驟 1）所制備的超疏水涂層上，繼而因鈣磷基骨水泥的自固化特性，25min后可得到固化成近似球形的鈣磷基骨水泥微球，收集，室溫下保存。

9.根據權利要求1所述的一種骨水泥微球制備的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將含氟聚合物溶于無水乙醇，配置濃度為0.09g/mL的溶液，室溫下攪拌4h；待聚合物完全溶解后，停止攪拌，靜止15min，將溶液注入玻璃注射器中待用；將玻璃注射器固定在注射泵上，針頭連接高壓源的正極；將銅板作為接收器，并連接負極，進行靜電噴霧，得到超疏水涂層；靜電噴霧過程中的參數如下：流速為1.5mL/h, 電壓為16.00kV, 收集距離為8cm,收集時間為10min；

2）稱量0.3g半水硫酸鈣粉體置于聚全氟乙丙烯燒杯底部，再加入0.9mL的去離子水，立即攪拌混合均勻，形成均一漿料，配置成液固比為3mL/g的半水硫酸鈣漿料；

3）使用移液槍移取90μL的漿料滴于步驟 1）所制備的超疏水涂層上，繼而因半水硫酸鈣的自固化特性，60min后可得到固化成型的硫酸鈣微球，收集，室溫下保存。