[發(fā)明專利]一種1?乙基?2?氨甲基吡咯烷的生產(chǎn)工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611002456.7
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號(hào): CN106631955A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱志剛;竇清玉
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇康恒化工有限公司
• 主分類號(hào): C07D207/09
• 分類號(hào): C07D207/09
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11316
• 代理人: 滑春生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種1-乙基-2-氨甲基

吡咯烷的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

1-乙基-2-氨甲基吡咯烷，結(jié)構(gòu)如式（I）所示，CAS號(hào)為26116-12-1，是一種重要的有機(jī)中間體，它是制藥工業(yè)的原料，可用于生產(chǎn)精神病藥物舒必利、阿米舒必利及左旋舒必利等。

（I）

1-乙基-2-氨甲基吡咯烷主要以中間體1-乙基-2-硝亞甲基吡咯烷為原料，低碳醇為溶劑，雷尼鎳為催化劑高壓間歇加氫還原得到。

現(xiàn)有技術(shù)中除了轉(zhuǎn)化率低外，還存在以下的缺點(diǎn)：1）使用液相高壓反應(yīng)生成1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的反應(yīng)壓力高、危險(xiǎn)性大且需要經(jīng)過中間產(chǎn)物的分離，造成投資高；2）使用低碳醇為溶劑，溶劑損耗高，回收溶劑浪費(fèi)能源。上述的問題導(dǎo)致成本較高都嚴(yán)重影響工藝技術(shù)的工業(yè)化放大。

針對上述現(xiàn)象，專利CN 104072399 B公開了一種1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法，包括如下步驟：在加氫催化劑的作用下，以1-乙基-2-氨甲基吡咯烷作為反應(yīng)溶劑，1-乙基-2-硝亞甲基吡咯烷與氫氣發(fā)生加氫反應(yīng)，反應(yīng)完全之后，經(jīng)過氣液分離得到的液體分為兩部分，一部分作為終產(chǎn)物1-乙基-2-氨甲基吡咯烷收集，另一部分作為反應(yīng)溶劑進(jìn)行套用。該連續(xù)化生產(chǎn)方法以反應(yīng)產(chǎn)物作為溶劑，改變了傳統(tǒng)上高壓力、高投入及高危險(xiǎn)性的工藝，減少了高毒性貴金屬催化劑的使用，無溶劑回收，生產(chǎn)工藝簡單、投資低、危險(xiǎn)性小，且單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)量大、產(chǎn)量高，得到的粗產(chǎn)品純度高、雜質(zhì)易分離、能耗低。但仍存在一定的缺點(diǎn)：由于1-乙基-2-硝基亞甲基吡咯烷不穩(wěn)定，在酸性或堿性條件下，都易分解為1-乙基吡咯烷酮和硝基甲烷，造成反應(yīng)收率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的

生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)工藝通過將溶劑改用有機(jī)溶劑和二氧化碳，在二氧化碳存在下減少了副反應(yīng)的發(fā)生，使還原收率大幅度提高。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的生產(chǎn)工藝，以中間體1-乙基-2-硝基亞甲基吡咯烷為原料，在溶劑和催化劑作用下，經(jīng)催化還原得到1-乙基-2-氨甲基吡咯烷；其創(chuàng)新點(diǎn)在于：所述溶劑為有機(jī)溶劑和二氧化碳。

進(jìn)一步地，所述生產(chǎn)工藝具體步驟如下：在反應(yīng)釜中加入1-乙基-2-硝基亞甲基吡咯烷和有機(jī)溶劑，再加入催化劑，加入催化劑后用二氧化碳分壓至10±2公斤，然后在氫氣壓力35±5公斤，溫度80±5℃加氫，直至氫氣壓力不降低為止，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻排氣，放料，抽濾回收催化劑，然后回收甲醇后精餾得1-乙基-2-氨甲基吡咯烷。

進(jìn)一步地，所述的有機(jī)溶劑為醇類溶劑。

進(jìn)一步地，所述的醇類溶劑為甲醇或乙醇中的一種。

進(jìn)一步地，所述的催化劑為鎳、5%鈀碳或10%鈀碳中的一種。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

（1）本發(fā)明1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)工藝采用有機(jī)溶劑和二氧化碳為溶劑，在二氧化碳存在下，催化還原合成1-乙基-2-氨甲基吡咯烷減少了副反應(yīng)發(fā)生，即減少了1-乙基-2-硝基亞甲基吡咯烷分解為1-乙基吡咯烷酮，進(jìn)而大大提高了產(chǎn)品收率和GC含量。

（2）本發(fā)明1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的生產(chǎn)工藝，將二氧化碳分壓控制在10公斤左右，反應(yīng)溫度控制在80℃左右，反應(yīng)時(shí)間控制在4小時(shí)左右，通過嚴(yán)格控制生產(chǎn)工藝過程中的工藝條件，進(jìn)而大大保證了產(chǎn)品的收率。

（3）本發(fā)明1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的生產(chǎn)工藝，其中，醇類有機(jī)溶劑選用甲醇或乙醇，與其他醇類有機(jī)溶劑相比，價(jià)格便宜，沸點(diǎn)低，溶劑較易回收；催化劑選用鎳、5%鈀碳或10%鈀碳，這類催化劑催化效率較高，反應(yīng)結(jié)束后，過濾可重復(fù)使用，大大減少生產(chǎn)成本。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的生產(chǎn)工藝，以中間體1-乙基-2-硝基亞甲基吡咯烷為原料，在溶劑和催化劑作用下，經(jīng)催化還原得到1-乙基-2-氨甲基吡咯烷；且溶劑為有機(jī)溶劑和二氧化碳。