[發明專利]一種鋁鎵酸鑭非晶的制備方法

有效

• 申請號: 201611000115.6
• 申請日: 2016-11-14
• 公開（公告）號: CN106517310B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 齊西偉;李穎;包立;魏新芳;王丹;張敏;張曉燕
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙)11548
• 代理人: 李靜

技術領域

本發明涉及非晶材料制備方法技術領域，具體而言，涉及一種鋁鎵酸鑭非晶的制備方法。

背景技術

非晶短程有序、長程無序、各向同性，具有許多優于晶體的物理性能、化學性能、電磁性能，在信息、能源、生物、精密機器、航空航天等方面有廣闊的應用前景，受到了國內外研究者的廣泛關注。

具有鈣鈦礦結構的鋁鎵酸鑭非晶作為一種新型的稀土微粒材料，在電子器件、催化、高溫燃料電池、陶瓷、襯底材料等方面得到了廣泛應用，此外，鋁鎵酸鑭非晶還是當前一種發展良好的中溫電解質材料。其中，鋁鎵酸鑭非晶相對于鋁鎵酸鑭晶體具有更加廣闊的應用空間和市場價值。

處在高能態的液態物質，隨著溫度降低或壓力升高，會趨向低能量的穩定平衡晶態，在液態和晶態之間會存在很多的熱力學亞穩相，包括不同能量狀態的亞穩非晶相，隨著能量逐漸降低非晶材料的結構發生變化變為穩定的晶態，如何能夠使得液態物質在冷卻后依舊保持亞穩非晶相是學術界的一項難題。

現有技術中制備鋁鎵酸鑭非晶的過程需要在容器中進行鋁鎵酸鑭晶體加熱后再快速冷卻形成，冷卻的過程由于與容器接觸會形成非均質形核，不利于非晶的形成，也會影響最終形成的鋁鎵酸鑭非晶的性能。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種鋁鎵酸鑭非晶的制備方法，以解決現有技術中鋁鎵酸鑭非晶制備過程容易形成非均質形核的問題。

為了實現上述目的，本發明提供了一種鋁鎵酸鑭非晶的制備方法，包括S10至步驟S30，其中，步驟S10：通過溶膠凝膠法或固相法制備鋁鎵酸鑭晶體，鋁鎵酸鑭的化學結構式為LaAl_(1-x)Ga_xO₃，其中，0.1≤X≤0.9；步驟S20：從鋁鎵酸鑭晶體上切取大小適中的晶體塊放入激光懸浮爐的噴嘴中，調節噴嘴中的氣流大小使得晶體塊處于懸浮狀態，開啟激光懸浮爐的激光發生開關，通過激光將晶體塊熔化為穩定的懸浮液滴；步驟S30：關閉激光發生開關，使得激光的功率迅速降為零，懸浮液滴凍結為透明鋁鎵酸鑭非晶。

進一步地，在步驟S10中，溶膠凝膠法包括步驟S111至步驟S120，其中，步驟S111：分別將硝酸鑭、硝酸鎵、硝酸鋁和檸檬酸溶解于去離子水中攪拌形成硝酸鑭溶液、硝酸鎵溶液、硝酸鋁溶液和檸檬酸溶液；步驟S112：將硝酸鑭溶液、硝酸鎵溶液、硝酸鋁溶液和檸檬酸溶液混合，攪拌形成透明的混合溶液；步驟S113：將混合溶液進行水浴加熱使得溶劑蒸發直至混合溶液變為黃色粘稠的濕凝膠；步驟S114：將濕凝膠烘干為干凝膠；步驟S115：干凝膠順次經過研碎成粉末；步驟S116：將粉末過篩并將粗大顆粒再次研磨，直至粉末全部通過篩選；步驟S117：將過篩后的粉末放在馬弗爐中進行預燒；步驟S118：在預燒之后的粉末中加入粘結劑后攪拌形成顆粒；步驟S119：將顆粒壓制成塊狀體；步驟S120：將塊狀體放在馬弗爐中進行燒結形成鋁鎵酸鑭晶體。

進一步地，在步驟S117中，預燒的溫度為850℃，預燒時間為2小時。

進一步地，在步驟S120中，燒結溫度為1200℃，燒結時間為2小時。

進一步地，在步驟S112中，混合溶液中的La³⁺離子、Ga³⁺離子、Al³⁺離子的摩爾百分比分別50％、5％～45％和5％～45％，La³⁺離子、Ga³⁺離子和Al³⁺離子的摩爾百分比之和為100％。

進一步地，在步驟S10中，固相法包括步驟S121至步驟S128，其中，步驟S121：將氧化鑭、氧化鎵和氧化鋁混合后球磨成為混合顆粒；步驟S122：將混合顆粒進行干燥；步驟S123：將干燥后的混合顆粒研碎成粉末；步驟S124：將粉末過篩并將粗大顆粒再次研磨，直至粉末全部通過篩選；步驟S125：將過篩后的粉末放在馬弗爐中進行預燒；步驟S126：在預燒之后的粉末中加入粘結劑后攪拌形成顆粒；步驟S127：將顆粒壓制成塊狀體；步驟S128：將塊狀體放在馬弗爐中進行燒結形成鋁鎵酸鑭晶體。

進一步地，在步驟S121中，在氧化鑭、氧化鎵和氧化鋁的混合物中加入助磨劑后再進行球磨。

進一步地，在步驟S125中，預燒的溫度為900℃，預燒時間為24小時。

進一步地，在步驟S128中，燒結溫度為1300℃，燒結時間為36小時。