[發(fā)明專利]一種含低聚烷氧基金屬的偶聯(lián)劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610998222.6
• 申請日: 2016-11-14
• 公開（公告）號: CN106588959B
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高延敏;陳亮;左銀澤;李夢;曾超
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C07F3/02
• 分類號: C07F3/02;C07F9/40;C07F7/00;C07F7/30;C07F5/06;C09D163/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種含低聚烷氧基金屬的偶聯(lián)劑，其特征在于，所述偶聯(lián)劑的通式如下：

其中，M為偶聯(lián)劑的中心原子；OR為烷氧基；R’為辛醇、癸醇、油醇、亞油醇、軟脂醇、硬脂醇、月桂醇、豆蔻醇、十二烷基苯酚、十四烷基苯酚、十六烷基苯酚、對異丙基苯酚、辛酸、癸酸、油酸、亞油酸、蓖麻油酸、亞麻油酸、軟脂酸、硬脂酸、月桂酸、豆蔻酸、二異辛基磷酸酯、二異辛基亞磷酸酯、二異辛基焦磷酸酯、二異辛基焦亞磷酸酯、十二烷基磺酸、十二烷基苯磺酸、二(十二烷基)苯磺酸、三(十二烷基)苯磺酸、十四烷基磺酸或十四烷基苯磺酸；L為配體分子，p、q是配體分子數(shù)；a、b為聚合度且a+b<5；

所述中心原子為鎂、鋁、鍺、鎵、鈦、鋯、鉭、鈮、鈧或釔；

所述配體分子為乙胺與乙二胺以摩爾比1:1的混合物；

所述含低聚烷氧基金屬的偶聯(lián)劑由以下方法制得：

第1步、采用電化學方法將中心原子電解合成烷氧基化合物，催化縮合獲得低聚態(tài)烷氧基金屬；

第2步、將低聚態(tài)烷氧基金屬、長鏈烷烴和配體分子混合，其中每1份質(zhì)量的低聚態(tài)烷氧基金屬，需要2～3份質(zhì)量的長鏈烷烴，和1.5～3份質(zhì)量的配體分子進行反應(yīng)；將混合物置于索氏抽提器中進行加熱回流反應(yīng)，加熱溫度為90～160℃，回流反應(yīng)進行4～6h，獲得含低聚烷氧基金屬的偶聯(lián)劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含低聚烷氧基金屬的偶聯(lián)劑，其特征在于，第1步的反應(yīng)過程為：

其中，R”O(jiān)H為電解醇；反應(yīng)介質(zhì)為N,N二甲基甲酰胺，電解槽壓為10～50V，電解時間為30～70h；以Pt為陰極，以中心原子的塊狀原料為陽極；電解結(jié)束后對產(chǎn)物進行水浴加熱2～4h，溫度為70～100℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含低聚烷氧基金屬的偶聯(lián)劑，其特征在于，所述電解醇為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、戊醇、己醇中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含低聚烷氧基金屬的偶聯(lián)劑，其特征在于，所述支持電解質(zhì)為Me₄NCl、R₄NBr、R₄NBF₄、LiClO₄、Bu₄NCl、NaCl、CaCl₂、NH₄Cl、AlCl₃、NaBr、LiCl、KI中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含低聚烷氧基金屬的偶聯(lián)劑，其特征在于，第2步的反應(yīng)過程為：

其中，n為聚合度，n<5；x與m為反應(yīng)物參數(shù)，x>b，m>p+q；將低聚態(tài)烷氧基金屬、長鏈烷烴原料、配體分子進行混合攪拌，加入與混合物等質(zhì)量的二甲苯作為反應(yīng)介質(zhì)。