[發(fā)明專利]基于GC或GC-MS技術(shù)鑒別鮮繭/干繭生絲的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610997303.4 | 申請日： | 2016-11-12 |
| 公開（公告）號： | CN106526040B | 公開（公告）日： | 2018-09-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馬明波;周文龍;董鎖拽;王聰磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江理工大學(xué) |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N30/88;G01N30/86 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310018 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 生絲 待測樣品 干繭 鮮繭 判定 鑒別 乙酸 有機溶劑 色譜峰 提取物 烷基酯 提取液濃縮 標(biāo)準(zhǔn)品 供試液 保留 過濾 溶解 | ||
本發(fā)明公開了一種基于GC或GC?MS技術(shù)鑒別鮮繭/干繭生絲的方法，以鮮繭生絲、干繭生絲作為待測樣品；包括如下步驟：1)、待測樣品加入有機溶劑后進(jìn)行提取，提取液濃縮后得提取物；2)、加入有機溶劑將提取物重新溶解，過濾，所得濾液為供試液；3)、GC?MS鑒別法：當(dāng)待測樣品的GC圖中峰面積最大的色譜峰所對應(yīng)的化學(xué)成分為1?乙酸二十六烷基酯時；判定該待測樣品為干繭生絲；否則，判定該待測樣品為鮮繭生絲；GC鑒別法：當(dāng)待測樣品的GC譜圖中峰面積最大的色譜峰所對應(yīng)的保留時間與1?乙酸二十六烷基酯標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間的差距絕對值≤1min時，判定該待測樣品為干繭生絲；否則，判定樣品為鮮繭生絲。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及桑蠶生絲檢測領(lǐng)域，具體為利用氣相色譜(GC)或者氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)技術(shù)鑒別鮮繭生絲及干繭生絲的方法。
背景技術(shù)
繅制鮮繭生絲不需要經(jīng)過烘繭、煮繭等工序，還可以回收利用蠶蛹，因此，生產(chǎn)鮮繭生絲所需的成本低于繅制干繭生絲。由于鮮繭生絲沒有明確標(biāo)注，市場售價又基本等同于同質(zhì)干繭生絲的價格，顯著的經(jīng)濟(jì)利益凸顯了鮮繭繅絲的極大優(yōu)勢。最近幾年，鮮蠶蛹經(jīng)濟(jì)價值的提升，極大地調(diào)動了繅絲企業(yè)的生產(chǎn)積極性，促進(jìn)了鮮繭繅絲的規(guī)模化發(fā)展進(jìn)程。這直接導(dǎo)致目前生絲市場上充斥著大量的鮮繭生絲。研究報告表明，鮮繭生絲的含膠率偏高，抱合力較低，條干均勻度較差、糙線多，其品級不如干繭生絲。越來越多的絲綢生產(chǎn)企業(yè)反映，鮮繭生絲的織造性能不如干繭生絲，其在織造過程中會出現(xiàn)多種問題，影響產(chǎn)品的質(zhì)量。因此，對生絲進(jìn)行檢測，區(qū)分鮮繭和干繭生絲對商業(yè)交易及規(guī)范生絲市場十分重要。
目前，研究者提出了多種方法鑒別鮮繭生絲和干繭生絲，如專利CN201410379015.3、CN 201310017273.2、CN 201310017296.3等，這些方法都是基于鮮繭絲和干繭絲的物理性能的差異，如白度、強力等，具有一定的科學(xué)性。但是，這些方法均存在十分顯著的缺陷，即：這些方法所基于的規(guī)律是建立在一般性、統(tǒng)計學(xué)差異上。鮮、干繭絲的這些物理性能的差異不是絕對的，不是兩者本質(zhì)的差別，不可能定出某一指標(biāo)作為兩者的鑒別標(biāo)準(zhǔn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種基于GC或者GC-MS技術(shù)的鮮繭生絲和干繭生絲鑒別方法，該方法基于揮發(fā)性化學(xué)成分信息對生絲樣品進(jìn)行識別，準(zhǔn)確度高。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種基于GC或GC-MS技術(shù)鑒別鮮繭/干繭生絲的方法，以鮮繭生絲、干繭生絲作為待測樣品；包括如下步驟：
1)、將待測樣品剪碎或粉碎，加入有機溶劑后進(jìn)行提取(較佳為超聲波輔助提取)，所得的提取液濃縮后(濃縮至干)，得提取物；
2)、加入有機溶劑將提取物重新溶解，過濾，所得濾液為供試液(即，供試品溶液)；
3)、選用以下任意一種鑒別方式：
方式一、GC-MS鑒別法：
用GC-MS聯(lián)用儀分析供試液，從而獲得待測樣品的GC及MS譜圖；
判定繭絲是鮮繭生絲還是干繭生絲的標(biāo)準(zhǔn)是：當(dāng)待測樣品的GC圖中峰面積最大的色譜峰所對應(yīng)的化學(xué)成分為1-乙酸二十六烷基酯時(由質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫給出的結(jié)論為1-乙酸二十六烷基酯時)；判定該待測樣品為干繭生絲；否則，判定該待測樣品為鮮繭生絲；
備注說明：上述化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)信息由聯(lián)機NIST數(shù)據(jù)庫給出；
方式二、GC鑒別法：
用GC儀分別分析供試液和1-乙酸二十六烷基酯(C28H56O2，CAS#822-32-2)標(biāo)準(zhǔn)品溶液；
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