[發(fā)明專利]利用近紅外光譜法快速檢測氣滯胃痛顆粒的制備過程的方法及應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2016-11-11
• 公開（公告）號: CN107036997A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孟憲生;何曉霞;潘英;韓凌;包永睿;王帥;李天嬌;樊佳新
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧華潤本溪三藥有限公司
• 主分類號: G01N21/3577
• 分類號: G01N21/3577;G01N21/359;G01N30/02
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11250
• 代理人: 張倩倩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥物檢測領(lǐng)域，具體涉及利用近紅外光譜法快速檢測氣滯胃痛顆粒的制備過程的方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

氣滯胃痛顆粒由柴胡、延胡索、枳殼、香附、白芍和炙甘草6味中藥制成，具有舒肝理氣、和胃止痛的作用，用于肝郁氣滯、胸痞脹滿、胃脘疼痛等疾病的治療，經(jīng)過多年臨床實踐，現(xiàn)已成為臨床治療胃脘痛的一線用藥。但是，氣滯胃痛顆粒的制備過程復(fù)雜而繁瑣，實際生產(chǎn)過程中各種工藝參數(shù)的微小變化都有可能直接影響最終藥物的質(zhì)量。

傳統(tǒng)的藥物分析技術(shù)一般采用離線的分析手段，從提取罐和濃縮罐中采集藥液，在實驗室中通過高效液相色譜、氣相色譜等進行分析，然后將分析后的結(jié)果反饋回生產(chǎn)車間進行生產(chǎn)調(diào)控。然而，傳統(tǒng)分析方式由于效率低下，不僅大大影響了生產(chǎn)效率，而且很難反映出提取過程和濃縮過程中復(fù)雜的化學變化和物理變化。在推進中藥產(chǎn)業(yè)現(xiàn)代化發(fā)展的進程中，隨著我國藥品生產(chǎn)過程自動化程度的不斷提高，為了保證中藥產(chǎn)品質(zhì)量的均一性和穩(wěn)定性，研究中藥制藥過程的快速質(zhì)量分析方法與在線檢測技術(shù)，對于提高我國中藥產(chǎn)業(yè)現(xiàn)代化水平具有重要意義。

近紅外光譜(NearInfraredSpectrumInstrument，NIRS)是近年迅速發(fā)展起來的一種有效簡便的分析方法，通過與光導纖維和計算機技術(shù)相結(jié)合，NIR測量信號可以進行遠距離傳輸和分析。近紅外光是一種電磁波，介于可見光(Vis)和中紅外(MIR)之間的電磁輻射波，波長在780-2526nm，近紅外光譜分析具有不污染環(huán)境、無損取樣、分析速度快、操作簡單、實時在線性、綜合評價、準確度高、分析對象廣泛、無相關(guān)耗材和維修成本等特點。近紅外光譜區(qū)與有機分子中含氫基團(O-H、N-H、C-H)振動的合頻和各級倍頻的吸收區(qū)一致，通過掃描樣品的近紅外光譜，可以得到樣品中有機分子含氫基團的特征信息，利用近紅外光譜技術(shù)分析樣品的最大特點是快速、無損、原位在線等，因此，該技術(shù)越來越受到研究人員的青睞。目前，近紅外光譜技術(shù)已在醫(yī)藥、石油、食品工業(yè)等領(lǐng)域獲得較成功的應(yīng)用。

因此，建立一種能夠快速地、全面地檢測氣滯胃痛顆粒的制備過程的方法，對氣滯胃痛顆粒的大批量生產(chǎn)和全面質(zhì)量控制具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

為此，本發(fā)明提供一種利用近紅外光譜法快速檢測氣滯胃痛顆粒的制備過程的方法及應(yīng)用。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

本發(fā)明提供一種利用近紅外光譜法快速檢測氣滯胃痛顆粒的制備過程的方法，

包括如下氣滯胃痛顆粒的水提取過程的檢測和/或氣滯胃痛顆粒的提取揮發(fā)油過程的檢測和/或氣滯胃痛顆粒的提取液濃縮過程的檢測：

A、氣滯胃痛顆粒的水提取過程的檢測

包括如下芍藥苷的含量測定和/或固含量測定的步驟:

a、芍藥苷的含量測定包括以下步驟：

(1)取已知芍藥苷含量的氣滯胃痛顆粒的水提取液，備用；

(2)將所述氣滯胃痛顆粒的水提取液進行近紅外光譜掃描，采集所述氣滯胃痛顆粒的水提取液的近紅外光譜；

(3)選取5448.8～6102.7cm^-1和6201～6501cm^-1特征波段下的光譜信息，應(yīng)用化學計量學軟件與所述已知芍藥苷含量的氣滯胃痛顆粒的水提取液的芍藥苷含量進行關(guān)聯(lián)，采用偏最小二乘法建立近紅外光譜與標準含量之間的定量校準模型；

(4)按照所述步驟(2)的方法對未知氣滯胃痛顆粒的水提取液樣品進行近紅外光譜掃描，并選取5448.8～6102.7cm^-1和6201～6501cm^-1特征波段下的光譜信息，導入建立的定量校準模型獲得所述未知氣滯胃痛顆粒的水提取液樣品的芍藥苷含量值；

b、固含量測定包括以下步驟：

(1)取已知固含量的氣滯胃痛顆粒的水提取液，備用；

(2)將所述氣滯胃痛顆粒的水提取液進行近紅外光譜掃描，采集所述氣滯胃痛顆粒的水提取液的近紅外光譜；

(3)選取6201～5701cm^-1和7170～7300cm^-1特征波段下的光譜信息，應(yīng)用化學計量學軟件與所述已知固含量的氣滯胃痛顆粒的水提取液的固含量進行關(guān)聯(lián)，采用偏最小二乘法建立近紅外光譜與標準含量之間的定量校準模型；