[發明專利]一種利用大豆油制備咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的方法及其復配金屬緩蝕劑

在審

• 申請號: 201610996177.0
• 申請日: 2016-11-13
• 公開（公告）號: CN106986828A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 張紅紅;張巖;楊仲年
• 申請（專利權）人: 濱州學院
• 主分類號: C07D233/16
• 分類號: C07D233/16;C23F11/14
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司11421
• 代理人: 王洪臣

1.一種利用大豆油制備咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的方法，其具體包括下述步驟：

1）大豆油的分子量的確定：測定大豆油的皂化值和酸值，根據皂化值和酸值計算大豆油的分子量；

2）在裝有溫度計、攪拌器、回流裝置的三口反應裝置中加入大豆油和三乙烯四胺，向其中加入攜水劑和催化劑，在160 ℃下攪拌回流反應2h后，程序升溫至210℃，回流并分水至分水器中水量保持穩定，得到咪唑啉中間體；

3）咪唑啉中間體中緩慢加入氯化卞，控制反應溫度為100℃攪拌回流反應4 h，得到深黃棕色咪唑啉氯化卞季銨鹽。

2.根據權利要求1所述的利用大豆油制備咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的方法，其特征在于，所述大豆油與三乙烯四胺的摩爾比為1：1.24。

3.根據權利2要求1所述的利用大豆油制備咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的方法，其特征在于，所述的攜水劑為二甲苯，其與大豆油的質量比為0.5-0.6：1，優選為0.54：1。

4.根據權利要求1所述的利用大豆油制備咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的方法，其特征在于，所述的催化劑為硼酸，其與大豆油的質量比為0.08-0.10:1，優選為0.088:1。

5.根據權利要求1所述的利用大豆油制備咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的方法，其特征在于，所述的大豆油的分子量的確定包括如下步驟：

1）大豆油皂化值測定：向裝有大豆油試樣的錐形瓶中加入氫氧化鉀–乙醇溶液，并加入少量沸石，連接回流冷凝管與錐形瓶后將錐形瓶放在加熱裝置上緩慢煮沸，不時搖動，油脂維持沸騰1 h，得皂化液；向皂化液中加入酚酞指示劑使用標準鹽酸溶液滴定至溶液顏色由粉色轉為無色；根據公式

計算大豆油的皂化值，其中SV：油脂以KOH計的皂化值，mg g^-1；C：HCl標準溶液的濃度，mol L^-1；V₁：樣品消耗HCl標準溶液的實際體積，mL；V₀：空白試驗消耗HCl標準溶液的實際體積，mL；m：大豆油樣品的質量，g；56.1：KOH物質的量，g mol^-1；

2）大豆油酸值測定：向錐形瓶中加入大豆油試樣，加入已中和過的中性乙醚-乙醇混合液溶解試樣，再加入酚酞指示劑，使用氫氧化鉀標準溶液邊搖邊滴定，至出現微紅色且在0.5 min內不褪色即為終點；根據公式計算大豆油的酸值，其中V：滴定試樣所消耗的KOH標準溶液的體積，mL；C：KOH標準溶液的濃度，mol L^-1；m：大豆油試樣的質量，g；AV：大豆油以KOH計的酸值，mg g^-1；

3）大豆油的分子量的確定：根據公式計算得到大豆油的分子量M。

6.一種根據權利要求1-5任一所述的方法制備得到的咪唑啉季銨鹽緩蝕劑。

7.一種包括權利要求7所述的咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的復配金屬緩蝕劑，其特征在于，其由如下組分組成：咪唑啉季銨鹽緩蝕劑40份，2-{5-[3-(4’-甲基)苯基-4-氨基-(1，2，4)均三唑]}硫代-N-(2’-呋喃)次甲基乙酰肼10份，鉬酸鈉0.5份，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯35份，丁炔二醇20份，異丙醇15份，三乙醇胺5份，月桂酰基肌氨酸8份，純化水50份。