[發(fā)明專利]一種CdZnS量子點與碳點復(fù)合的納米材料及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610996107.5 | 申請日： | 2016-11-11 |
| 公開（公告）號： | CN106622289B | 公開（公告）日： | 2019-06-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王喜娜;周小龍;彭小牛;劉春雷;李揚;汪漢斌;王浩 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北大學(xué) |
| 主分類號： | B01J27/04 | 分類號： | B01J27/04;B82Y30/00;C01B3/02 |
| 代理公司： | 武漢河山金堂專利事務(wù)所(普通合伙) 42212 | 代理人： | 胡清堂 |
| 地址： | 430000 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 cdzns 量子 復(fù)合 納米 材料 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種CdZnS量子點與碳點復(fù)合的納米材料，其特征在于，由若干個直徑4-8納米的CdZnS量子點均勻分散負載在碳點上構(gòu)成的納米顆粒；
所述CdZnS量子點與碳點復(fù)合的納米材料通過以下步驟制得：
1)將0.5-1.5g的NaOH和0.5-1.5g的聚乙烯醇加入到20-60mL去離子水中，超聲震蕩混合均勻后倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽中，將內(nèi)膽轉(zhuǎn)移到高壓釜，在干燥箱中200-250℃保溫反應(yīng)8-24小時，反應(yīng)后冷卻到室溫，然后取出內(nèi)膽，將內(nèi)膽里的生成物用濾紙過濾，得到金黃色澄清濾液；
2)向所述濾液中逐滴滴加質(zhì)量分數(shù)1-10％的稀鹽酸，待濾液變渾濁后將溶液均等分裝轉(zhuǎn)移至離心管中，以5000r/min轉(zhuǎn)速進行離心分離,倒掉離心所得的上層清液，離心管中剩余物為碳點，再分別向離心管加入2-8mL 乙二醇，使碳點均勻分散在乙二醇中，得到碳點乙二醇分散液；
3)以氯化鎘的乙二醇溶液和氯化鋅的乙二醇溶液混合為前驅(qū)液，將所述前驅(qū)液與1-5mL所述碳點乙二醇分散液混合后倒入四口圓底燒瓶中，通入N2保護氣體，同時氣氛中進行加熱和機械攪拌，待反應(yīng)溫度升到150-170℃時，將硫化鈉的乙二醇溶液逐滴加入到混合溶液中，保溫5-15min，然后升溫到160-200℃，在此溫度下反應(yīng)1小時；反應(yīng)完成后，反應(yīng)混合物在N2保護氣氛下自然冷卻到室溫；然后在所述反應(yīng)混合物中加入20-60mL無水乙醇并均等分裝轉(zhuǎn)移到入離心管中，以轉(zhuǎn)速5800r/min進行離心分離；移去離心所得的上層清液，分別向離心管中加入均等去離子水進行超聲分散清洗，以5800r/min的轉(zhuǎn)速進行離心，用去離子水清洗3-4次后得到產(chǎn)物，所述產(chǎn)物干燥后即為CdZnS量子點與碳點復(fù)合的納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CdZnS量子點與碳點復(fù)合的納米材料，其特征在于所述納米顆粒的尺寸為28-32納米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種CdZnS量子點與碳點復(fù)合的納米材料，其特征在于，所述納米顆粒的晶相為六角相。
4.一種CdZnS量子點與碳點復(fù)合的納米材料的制備方法，其特征在于：將硫化物前驅(qū)體與含有碳點的分散液均勻混合，通過溶劑熱法制得CdZnS量子點與碳點復(fù)合的納米顆粒，具體包括以下步驟：
1)將0.5-1.5g的NaOH和0.5-1.5g的聚乙烯醇加入到20-60mL去離子水中，超聲震蕩混合均勻后倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽中，將內(nèi)膽轉(zhuǎn)移到高壓釜，在干燥箱中200-250℃保溫反應(yīng)8-24小時，反應(yīng)后冷卻到室溫，然后取出內(nèi)膽，將內(nèi)膽里的生成物用濾紙過濾，得到金黃色澄清濾液；
2)向所述濾液中逐滴滴加質(zhì)量分數(shù)1-10％的稀鹽酸，待濾液變渾濁后將溶液均等分裝轉(zhuǎn)移至離心管中，以5000r/min轉(zhuǎn)速進行離心分離,倒掉離心所得的上層清液，離心管中剩余物為碳點，再分別向離心管加入2-8mL 乙二醇，使碳點均勻分散在乙二醇中，得到碳點乙二醇分散液；
3)以氯化鎘的乙二醇溶液和氯化鋅的乙二醇溶液混合為前驅(qū)液，將所述前驅(qū)液與1-5mL所述碳點乙二醇分散液混合后倒入四口圓底燒瓶中，通入N2保護氣體，同時氣氛中進行加熱和機械攪拌，待反應(yīng)溫度升到150-170℃時，將硫化鈉的乙二醇溶液逐滴加入到混合溶液中，保溫5-15min，然后升溫到160-200℃，在此溫度下反應(yīng)1小時；反應(yīng)完成后，反應(yīng)混合物在N2保護氣氛下自然冷卻到室溫；然后在所述反應(yīng)混合物中加入20-60mL無水乙醇并均等分裝轉(zhuǎn)移到入離心管中，以轉(zhuǎn)速5800r/min進行離心分離；移去離心所得的上層清液，分別向離心管中加入均等去離子水進行超聲分散清洗，以5800r/min的轉(zhuǎn)速進行離心，用去離子水清洗3-4次后得到產(chǎn)物，所述產(chǎn)物干燥后即為CdZnS量子點與碳點復(fù)合的納米材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種CdZnS量子點與碳點復(fù)合的納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3)的前驅(qū)液中氯化鎘的濃度為0.02-0.08mol/L；氯化鋅的濃度為0.02-0.08mol/L；所述前驅(qū)液的加入量為：20-60mL 。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種CdZnS量子點與碳點復(fù)合的納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3)硫化鈉的乙二醇溶液中硫化鈉濃度為0.1-0.3mol/L；所述硫化鈉的乙二醇溶液添加的量為：10-30mL 。
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