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[發明專利]沃替西汀氫溴酸鹽α晶型的制備方法在審

專利信息
申請號: 201610994014.9 申請日: 2016-11-11
公開(公告)號: CN108069924A 公開(公告)日: 2018-05-25
發明(設計)人: 朱建榮;周薪波;張中良;張林海;胡秀榮 申請(專利權)人: 浙江京新藥業股份有限公司
主分類號: C07D295/096 分類號: C07D295/096
代理公司: 上海申浩律師事務所 31280 代理人: 賈師英
地址: 312500 浙江省紹興*** 國省代碼: 浙江;33
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 氫溴酸鹽 制備 制備工藝 結晶性 重現性 收率
【權利要求書】:

1.一種制備沃替西汀氫溴酸鹽α晶型的方法,包括以下步驟:

將沃替西汀氫溴酸鹽粗品在溶劑中加熱溶解,形成澄清液,然后降溫冷卻,加入沃替西汀氫溴酸鹽α晶型作為晶種,析晶、過濾、干燥,即得沃替西汀氫溴酸鹽α晶型;

所述溶劑選自醇與水的混合溶劑或氯仿,其中醇與水的體積比為1:1~2,所述醇選自甲醇、乙醇、或它們的混合物。

2.根據權利要求1的方法,其特征在于,所述沃替西汀氫溴酸鹽粗品為沃替西汀氫溴酸鹽的無定型、非α晶型、多晶型、或它們的混合物。

3.根據權利要求1的方法,其特征在于,將沃替西汀氫溴酸鹽粗品在溶劑中加熱至50~70℃溶解。

4.根據權利要求1~3中任一項所述的方法,其特征在于,所述沃替西汀氫溴酸鹽粗品與溶劑的質量體積比為1:4~10(g/ml)。

5.根據權利要求1的方法,其特征在于,所述晶種加入量為沃替西汀氫溴酸鹽粗品的1~5wt%。

6.根據權利要求1的方法,其特征在于,所述降溫冷卻是指將澄清液降溫至室溫或置于冰水浴中冷卻。

7.根據權利要求1的方法,其特征在于,所述析晶是指在0~30℃的溫度下析晶,析晶時間為0.5-4小時。

8.根據權利要求1的方法,其特征在于,所述析晶是指在0~10℃的溫度下析晶,析晶時間為0.5-4小時。

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