[發明專利]脂肪醇聚氧乙烯醚組成分布的液相色譜分析方法

有效

• 申請號: 201610993814.9
• 申請日: 2016-11-11
• 公開（公告）號: CN106404978B
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 張軍;楊秀全;周媛;白亮
• 申請（專利權）人: 中國日用化學工業研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 劉寶賢

技術領域

本發明屬于精細化工產品檢測方法，具體涉及一種脂肪醇聚氧乙烯醚組成分布的液相色譜分析方法。

背景技術

脂肪醇聚氧乙烯醚(Fatty Alcohol Ethoxylate，以下簡稱醇醚或AEO)是一類用途廣泛的非離子型表面活性劑，無毒、無刺激、易生物降解，具有優異的去污、乳化、分散能力，耐酸堿、配伍性好，廣泛用于日化、紡織、印染、皮革加工、金屬處理、石油工業及家用清洗等行業。

醇醚是脂肪醇與環氧乙烷的加成產物，物質組成一般為具有一定平均聚合度的同系混合物，如標識為AEO3(環氧乙烷加合數為3)的醇醚實際組成可能為AEO1(環氧乙烷加合數為1)到AEO15(環氧乙烷加合數為15)的混合物，只是在表觀測定上呈現出的平均加合數為3，而具體的加合數分布則可能隨生產商或批次的不同而各不相同，但醇醚產品的組成分布對應用行業和下游產業的使用相當重要，所以醇醚的組成分布分析便成為關鍵技術。

目前，醇醚的組成分布大多靠氣相色譜或液相色譜法進行分析，其中氣相色譜法受限于沸點限制，只適用于加合數較低的成分分析，無法應用于加合數較高的產品；液相色譜法則受限于方法開發難度較大，并沒有成熟的、獲得行業普遍認可的標準方法可供普及使用，導致醇醚的組成分布分析成為生產商和應用方所面臨的技術難題。文獻[王小淳，色譜，2000,18(4):332]用衍生試劑對醇醚進行衍生后進行分離分析，但前處理過程復雜，且分析準確度建立在衍生化是否準確的基礎上，給分析過程帶來不確定性。文獻[郇宇，化學世界，2003，9：471]用C₈和C₁₈柱對醇醚組分分布進行了分析，但色譜峰分離度不佳，譜峰重疊比較嚴重，無法保證組分信息的全面性。文獻[宛春莉，質譜學報，2013，34(4):215]對醇醚進行了質譜解析和色譜分離，但色譜系統對醇醚的分離度有限，主要靠質譜解析來達到分析目的，不適用于常規液相色譜分析。專利105067739A使用超高壓親水相互作用色譜與離子淌度質譜聯用的方法對月桂醇醚進行二維分離分析，但分析方法對儀器要求較高，離子淌度質譜儀價格昂貴，不利于普及使用。

發明內容

本發明提供一種測定簡便、信息全面、易于普及的脂肪醇聚氧乙烯醚組成分布的液相色譜分析方法。

本發明所提供的分析方法包括如下特征：

(1)色譜柱及流動相：色譜柱采用氨基鍵合硅膠柱，流動相采用由己烷、甲醇、四氫呋喃組成的混合溶劑，三種溶劑的體積占比分別為：己烷60％～98％，甲醇1％～20％，四氫呋喃1％～20％；

(2)檢測器：采用通用型檢測器，包括示差折光檢測器、蒸發光散射檢測器或電霧式檢測器；

(3)樣品溶液制備：稱取待測脂肪醇聚氧乙烯醚1～3份，各加流動相配制0.1mg·mL^-1～10mg·mL^-1的樣品溶液，樣品溶液濃度應滿足檢測器靈敏度要求；

(4)分析流程：樣品溶液分別進樣，用配制好的流動相等度洗脫，待色譜峰洗脫完全后以面積歸一法計算目標色譜峰的相對百分含量，計算公式為：

其中：W_i％：i組份的質量百分含量；A_i：i組份色譜峰面積；A_l：l組份色譜峰面積；A_n：n組份色譜峰面積。

所述的脂肪醇聚氧乙烯醚具有如下結構通式：

R(OCH₂CH₂)_n OH

其中：R為C_8-18的直鏈或支鏈烷基；n為1～30。

本發明所述的分析方法還適用于制備色譜系統進行分離制備。

本發明與現有分析方法相比具有以下優點：

1.測定簡便，不需要衍生操作和復雜的樣品前處理。

2.信息全面，色譜峰分離度優秀，各組分的含量信息更加全面。

3.易于普及，在常規的液相色譜系統上即可完成分析，設備要求較低。

附圖說明

圖1：直鏈C_8-10平均加合3個環氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色譜分析圖。

圖2：直鏈C_12-14平均加合9個環氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色譜分析圖。

圖3：支鏈C_12-14平均加合6個環氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色譜分析圖。