[發(fā)明專利]一種無鹵阻燃環(huán)氧樹脂復合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610993235.4
• 申請日: 2016-11-11
• 公開（公告）號: CN106751457B
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設計）人: 嚴偉;于杰;秦舒浩;龍麗娟;黃偉江;王濤
• 申請（專利權(quán)）人: 貴陽學院
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/04;C08K3/26;C08K5/5313
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 王加貴

本發(fā)明提供了一種無鹵阻燃環(huán)氧樹脂復合材料，由包括以下質(zhì)量份的原料制成：環(huán)氧樹脂100份，水滑石0.5～7.5份，9,10?二氫?9?氧雜?10?磷雜菲?10?氧化物衍生物0.5～7.5份和固化劑5～7份。本發(fā)明利用DOPO衍生物與LDHs復配協(xié)效阻燃環(huán)氧樹脂，阻燃劑在較低的相對添加量的基礎上，無需添加價格昂貴的有機物，提高阻燃性；LDHs、環(huán)氧樹脂以及DOPD衍生物的共同混合，實現(xiàn)LDHs表面的羥基官能團與DOPO衍生物及環(huán)氧樹脂的反應，同時DOPO衍生物的P?H鍵與環(huán)氧樹脂環(huán)氧鍵的結(jié)合實現(xiàn)DOPO衍生物與LDHs對環(huán)氧樹脂的協(xié)效復配作用，進而提高阻燃性能同時提高抗拉強度。

技術(shù)領域

本發(fā)明屬于環(huán)氧樹脂阻燃技術(shù)領域，尤其涉及無鹵阻燃環(huán)氧樹脂復合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著電子、電子產(chǎn)品、辦公電器等向高多層化、高可靠性要求的進一步提高，迫切需要很大部分的產(chǎn)品都要求其具備不同程度的阻燃性能。為了使產(chǎn)品達到所要求的阻燃性能或等級，傳統(tǒng)的技術(shù)是向體系中添加如氫氧化鋁水合物、氫氧化鎂水合物等含有結(jié)晶水的金屬氫氧化物類的無機阻燃物質(zhì)，另還添加含鹵素量比較高的有機化學物質(zhì)，例如溴化雙酚A、溴化雙酚A型環(huán)氧樹脂等含溴量比較高的有機化學物質(zhì)，還常常在體系中再加入如三氧化二銻等對環(huán)境不友好的無機化學阻燃劑物質(zhì)，由于使用含鹵素的阻燃物質(zhì)，其燃燒時會產(chǎn)生無降解性或難降解的有毒物質(zhì)如二噁英類有機鹵素化學物質(zhì)污染環(huán)境，影響人類及動物健康。因此，使用含磷、含氮等不含鹵素的化合物代替含鹵素化合物作為阻燃劑，特別是在電子、電氣、電器產(chǎn)業(yè)上，采用9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)及其DOPO的衍生化合物達到阻燃的效果。但是，現(xiàn)有技術(shù)通過采用9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)及其DOPO的衍生化合物用于阻燃劑的制備，需要添加大量的阻燃劑才能起到提高阻燃的效果。

而且，現(xiàn)有技術(shù)采用DOPO或者DOPO的衍生化合物與多官能團的環(huán)氧樹脂進行反應時，常需要添加有機物，而所添加的有機物成本較高。例如WO2009060987公開使用DOPO-NQ(DOPO與1,4-萘酮反應產(chǎn)物)、DOPO-HQ(DOPO與1,4-苯酮反應產(chǎn)物)與環(huán)氧樹脂反應制得含磷環(huán)氧樹脂，但1,4-萘酮與1,4-苯酮價格比較昂貴，故合成的含磷環(huán)氧樹脂價格也比較昂貴。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種無鹵阻燃環(huán)氧樹脂復合材料及其制備方法，本發(fā)明提供的方案成本低且以較小使用量即可保證良好阻燃效果的同時提高綜合力學性能。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種無鹵阻燃環(huán)氧樹脂復合材料，由包括以下質(zhì)量份的原料制成：環(huán)氧樹脂100份，水滑石0.5～7.5份，9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物衍生物0.5～7.5份和固化劑5～7份。

優(yōu)選的，所述水滑石為改性水滑石。

優(yōu)選的，所述改性用改性劑為陰離子表面活性劑。

優(yōu)選的，所述9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物衍生物的粒徑為0.2～5μm；所述水滑石的粒徑為納米級。

本發(fā)明提供了上述技術(shù)方案所述的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)提供水滑石分散液；

(2)將水滑石分散液與所述環(huán)氧樹脂混合，得到水滑石-環(huán)氧樹脂分散液；

(3)將9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物衍生物、固化劑與所述步驟(2)得到的水滑石-環(huán)氧樹脂分散液混合進行固化，得到無鹵阻燃環(huán)氧樹脂復合材料。

優(yōu)選的，步驟(1)所述水滑石分散液的溶劑為丙酮，所述水滑石分散液中水滑石的質(zhì)量與溶劑的體積比為(1～1.5)g：(100～200)ml。