[發明專利]用標準加入?ICP原子發射光譜儀測定錫青銅微量鉛含量的方法

在審

• 申請號: 201610992748.3
• 申請日: 2016-11-09
• 公開（公告）號: CN106596516A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 李啟華;李利軍;馮莉華;徐濤;余錦;樊朝英
• 申請（專利權）人: 重慶長安工業（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38
• 代理公司: 重慶大學專利中心50201
• 代理人: 郭吉安

技術領域

本發明屬于金屬化學分析技術領域，特別涉及一種用標準加入-ICP原子發射光譜儀測定錫青銅微量鉛含量的方法；

背景技術

以錫為主要合金元素的青銅稱為錫青銅；含錫量一般在3％～14％之間，主要用于制作彈性元件和耐磨零件；變形錫青銅的含錫量不超過8％，有時還添加磷、鉛、鋅等元素；磷是良好的脫氧劑，還能改善流動性和耐磨性；錫青銅中加鉛可改善可切削性和耐磨性，加鋅可改善鑄造性能；這種合金具有較高的力學性能、減磨性能和耐蝕性，易切削加工，釬焊和焊接性能好，收縮系數小，無磁性；可用線材火焰噴涂和電弧噴涂制備青銅襯套、軸套、抗磁元件等涂層；具有較高的強度、耐蝕性和優良的鑄造性能，長期以來廣泛應用于各工業部門中；對于其中的微量鉛含量，要求嚴格控制，以滿足性能需要；

為了滿足錫青銅新型產品的生產要求，必須嚴格控制錫青銅中微量鉛元素的含量以及加入量，這無疑給化學分析檢測人員出了一道難題，對于其檢測技術的開發提出了挑戰；

通過重慶市標準信息服務網查詢，我國在鋼鐵及其合金、鋁及鋁合金、銅及銅合金、鋅及鋅合金、鎂及鎂合金等等方面的檢測技術比較成熟，目前被批準發布的標準檢測方法有約1200種；

相關標準有:

①GB/T 223.29—2008 鋼鐵及合金 鉛含量的測定 載體沉淀-二甲酚橙分光光度法，測定范圍：w(Pb)0.0005％～0.25％；

②GB/T 20127.7—2006 鋼鐵及合金 痕量元素的測定 第7部分：示波 極譜法測定鉛含量，測定范圍：w(Pb)0.0002％～0.010％；

③GB/T 5121.3—2008 銅及銅合金化學分析方法 第3部分：鉛含量的測定 方法一 塞曼效應電熱原子吸收光譜法 w(Pb)0.0002％～0.0015％；

方法二 火焰原子吸收光譜法 w(Pb)0.0010％～4.89％；

④GB/T 5121.28—2010 銅及銅合金化學分析方法 第28部分：鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鎘、錫、銻、碲、鉛、鉍的測定電感耦合等離子體質譜法w(Pb)0.0001％～0.0050％；

⑤GB/T 12689.6—2004 鋅及鋅合金化學分析方法 鉛量的測定 示波極譜法 w(Pb)0.0005％～3.00％；

⑥GB/T 12689.12—2004 鋅及鋅合金化學分析方法 鉛、鎘、鐵、銅、錫、鋁、砷、銻、鎂、鑭、鈰量的測定 電感耦合等離子體-發射光譜法 w(Pb)0.0005％～2.00％；

⑦GB/T 13748.13—2005 鎂及鎂合金化學分析方法 鉛含量的測定 火焰原子吸收光譜法，w(Pb)0.0010％～0.010％；

⑧GB/T 20975.11—2008 鋁及鋁合金化學分析方法 第11部分：鉛含量的測定 火焰原子吸收光譜法，w(Pb)0.010％～1.20％；

然而，以上標準分析方法，使用了載體沉淀分離法、示波極譜法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜法、電感耦合等離子體-發射光譜法等，主要缺點有：檢測過程復雜，檢測元素污染嚴重，檢測時間長達16h以上；或者，需要使用含汞電極；或者，需要使用大型精密ICP-MS儀器；或者，需要配制與錫青銅基體一致的多種單元素標準溶液，且配制和分取數種元素標準溶液來建立標準曲線的時間很長及操作強度特別大，特別是經歷了很多努力，雖然標準曲線線性很好，但是，由于基體匹配性較差，通過標準曲線獲得的檢測結果，往往不令人滿意；特別是對于測定微量鉛含量，更是如此；當然，標準上，也規定了選擇相近的錫青銅標準物質建立工作曲線，僅僅是規定而已；然而，對于測定錫青銅中微量鉛含量，購置和選擇相近的錫青銅標準物質，以建立工作 曲線，這是無法做到的；也就是說，無合適的含微量鉛的錫青銅系列標準物質，不能滿足錫青銅中微量鉛元素含量的準確檢測要求；

現未查到錫青銅中微量鉛元素含量的標準加入-ICP原子發射光譜儀測定方法(測定范圍：w(Pb)0.0050％～1.00％)；另外，在企業標準方法中，也未查到相關的適用檢測方法；目前來講，作為錫青銅微量鉛含量的標準加入-ICP原子發射光譜儀檢測方法的開發，尚屬空白；

發明內容

本發明的目的就是為了解決上述背景技術中的問題，提供一種用標準加入-ICP原子發射光譜儀測定錫青銅中微量鉛含量的方法；