[發明專利]藍寶石生產用鉬合金坩堝的旋壓制備方法

有效

• 申請號: 201610991873.2
• 申請日: 2016-11-11
• 公開（公告）號: CN106567024B
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 張靈杰
• 申請（專利權）人: 洛陽科威鎢鉬有限公司
• 主分類號: C22F1/18
• 分類號: C22F1/18;C22C27/04;B22F3/16;C30B29/20;C30B35/00;B21D22/14
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙)41120
• 代理人: 魏新培

技術領域

本發明涉及坩堝技術領域，具體涉及一種藍寶石生產用鉬合金坩堝的制備方法。

背景技術

藍寶石單晶具有優異的光學、力學、化學和電學性能，被廣泛的應用于紅外線裝置、導彈、潛艇、衛星空間技術探測和高功率激光的窗口材料等高科技領域，藍寶石單晶是由Al₂O₃構成的一種簡單配位型氧化物，在生產藍寶石的過程中采用熔煉法生產，熔煉法工藝的核心在于坩堝，鉬合金坩堝的裂紋直接影響藍寶石的生產質量。鉬及鉬合金坩堝殼體是變壁厚、變截面回轉體零件，底部直徑比口部直徑小，底部壁厚、口部壁薄，鉬及鉬坩堝是冶金行業的關重件，有著耐高溫的優點。

在旋壓鉬坩堝的生產過程中，鉬及鉬合金板的質量指標對鉬坩鍋的質量有這直接影響，一般旋壓鉬坩堝使用的鉬板厚度為4.0~7.0mm，如何保證鉬板在旋壓過程中不產生裂紋，是藍寶石生產中的關鍵環節。

發明內容

本發明的目的是提供一種藍寶石生產用鉬合金坩堝的制備方法，減少制備過程中裂紋的產生。

本發明為實現上述目的采用的技術方案為：藍寶石生產用鉬合金坩堝的制備方法，預先制得鉬合金圓板，然后利用旋壓法將鉬合金圓板制得鉬合金坩堝，具體包括以下步驟：

步驟一、鉬合金圓板的制備

（1）、按照1：1：3的體積比，依次取濃度為0.3mol/L的硝酸鑭溶液、濃度為0.4mol/L的硝酸鈰溶液以及濃度為1.0mol/L的鉬酸銨溶液，將鉬酸銨溶液置于轉底爐的坩堝內，設置坩堝的轉速為3100~3300rpm，在600~800℃下加熱10~20min后，加入硝酸鑭溶液和硝酸鈰溶液，在600~750℃下加熱0.5~2.0h，得混合物，然后將混合物經還原法制得固體顆粒，備用；

（2）、按照1：0.03~0.10的重量比，依次取鉬粉和步驟（1）制得的固體顆粒進行混合，在壓力為100~300MPa下進行冷等靜壓成型10~30min，得到坯體，在300~400℃下燒結0.5~1.0h后，在100~200MPa、1200~1450℃、氮氣氣氛條件下進行熱等靜壓成型0.5~2.0h，制得一定厚度的鉬板，備用；經冷等靜壓后毛坯的相對密度為60±1%；制得的鉬板的密度可達9.83~9.98g/cm³。

（3）、將鉬板沿長度方向經過三次熱軋，再沿鉬板寬度方向進行三次熱軋，然后利用模具將鉬板沖制成圓形坯體，并在400~500℃、氫氣氣氛下，將圓形坯體校平，然后進行退火、堿洗和整形，制得鉬合金圓板，備用；鉬圓板中晶粒度適中，晶粒數為1700~2300個/mm³，晶粒尺寸分布較窄。

步驟二、將步驟一制得的鉬合金圓板至于旋壓機中，在400~1000℃下進行旋壓加工至形成筒形坩堝坯體，然后將筒形坩堝坯體進行強力旋壓至形成要求的鉬合金坩堝。

進一步的，步驟一（1）中的還原法為：將混合物置于氫氣氣氛的還原爐中進行一次加熱處理，得到含有二氧化鉬的混合顆粒，其中，氫氣露點為-70~-60℃，一次加熱處理制度為：480~550℃下保溫1.25~1.5h，550~580℃下保溫1.0~1.25h，580~600℃下保溫1.5~1.8h，600~650℃下保溫1.0~1.25h；然后，繼續在氫氣露點為-75~-60℃的情況下進行二次加熱處理，二次加熱處理制度為：650~750℃下保溫2.0~2.25h，750~820℃下保溫2.0~2.25h，820~880℃下保溫1.25~2.0h，880~910℃下保溫1.25~2.0h，910~950℃下保溫1.5~2.5h。

進一步的，步驟一（3）中鉬板沿長度方向經過三次熱軋的具體步驟為：將鉬板在1250~1300℃的溫度區間內進行厚度變形量為30~33%的一次熱軋，然后在200~900℃下進行退火；繼續沿鉬板長度方向，在1150~1200℃的溫度區間內進行一次熱軋后的厚度變形量為10~20%的二次熱軋，然后在200~900℃下進行退火；繼續沿鉬板長度方向，在1050~1100℃的溫度區間內進行二次熱軋后的厚度變形量為10~20%的三次熱軋，然后在200~900℃下進行退火。

進一步的，初次軋制不大于20r/min，之后的軋制時軋輥轉速不大于60r/min，軋輥壓力不大于60T。