[發(fā)明專利]氯醋共聚樹脂聚合未反應單體的回收和分離設備及方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610991595.0
• 申請日: 2016-11-11
• 公開（公告）號: CN107090056A
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發(fā)明（設計）人: 宋曉玲;周軍;黃東;沈姍姍;王祖芳;賀盛喜;魏東
• 申請（專利權）人: 新疆兵團現代綠色氯堿化工工程研究中心（有限公司）
• 主分類號: C08F214/06
• 分類號: C08F214/06;C08F218/08;C08F6/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于化工技術領域，涉及一種懸浮聚合未反應單體的回收和分離設備及方法，特別應用于氯醋共聚樹脂聚合未反應的兩種組分醋酸乙烯單體和氯乙烯單體進行回收分離的設備及方法。

背景技術

在生產懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂時，聚合釜出料回收一般采用直接進氯乙烯氣柜，即：聚合釜出料至回收槽，回收氣經過撲集器撲集回收氣中夾帶的樹脂后，氣相直接進入氯乙烯氣柜，氣柜中氯乙烯經過壓縮機送入合成精餾系統(tǒng)，并精餾液化供聚合使用。隨著我國氯堿技術的飛速發(fā)展，回收工藝也發(fā)生了相應的改變。回收工藝改進后采用壓縮冷凝工藝處理未反應的氯乙烯單體。即：聚合釜出料至回收槽，回收氣經過撲集器撲集回收氣中夾帶的樹脂后，氣相進入壓縮機進行加壓，再經過兩級冷凝將氯乙烯進行液化回用聚合。

懸浮法生產氯醋共聚樹脂時，聚合反應后未反應單體包括氯乙烯和醋酸乙烯兩種單體，兩種單體在聚合出料時共同回收進入后續(xù)壓縮系統(tǒng)，短時間無異常現象，但是超過15天左右合成精餾系統(tǒng)就會出現嚴重的管道和精餾塔塔盤堵塞，且氯乙烯氣柜腐蝕嚴重，這也是氯醋共聚樹脂與通用型聚氯乙烯樹脂未反應單體回收的主要區(qū)別。主要原因在于醋酸乙烯微溶于水，容易自聚，與氯乙烯單體共同進入壓縮系統(tǒng)進行加壓回收，醋酸乙烯單體、回收氣相中殘留的助劑和循環(huán)水在壓縮機壓縮時產生的熱量催動下更容易發(fā)生醋酸乙烯自聚反應，自聚物堵塞壓縮設備及管道，對壓縮系統(tǒng)影響很大，但通用型聚氯乙烯樹脂未反應單體回收，未反應單體氣中不含醋酸乙烯，不會在壓縮冷凝系統(tǒng)發(fā)生單體自聚現象。

一些廠家為了解決醋酸乙烯進入氯乙烯氣柜，采用堿洗塔處理醋酸乙烯，即：聚合釜出料至回收槽，回收氣經過撲集器撲集回收氣中夾帶的樹脂后，回收氣（氯乙烯和醋酸乙烯氣體）通過堿洗塔進行氣相洗滌，堿破壞氣相中的醋酸乙烯形成棕紅色沉淀物，堿洗后的回收氣進入氯乙烯氣柜，再經過壓縮機將氣柜里的氯乙烯送入合成精餾系統(tǒng)，精餾液化供聚合使用；或經過堿洗塔后的回收氣經過壓縮冷凝進行回收氯乙烯單體，此堿洗回收單體的方法可以解決合成精餾系統(tǒng)和壓縮冷凝系統(tǒng)自聚現象，但是容易產生醋酸乙烯的沉淀物，醋酸乙烯的沉淀物會影響回收氯乙烯單體質量和二次利用效果，同時增加氯醋共聚樹脂生產的醋酸乙烯消耗，造成生產成本增加。

通過相關專利檢索：三菱麗陽株式會社，西原良浩、大野雅史，專利名稱：丙烯腈系單體的聚合時未反應單體的回收方法與聚合系統(tǒng)，申請?zhí)枺?CN03121561，其公布的是一種單體回收方法，在單體回收工序回收的未反應單體成分中，防止混入凝結后之聚合所生成的聚合體，而能夠僅回收丙烯腈系聚合體的純粹單體成分；天津普萊化工技術有限公司，王福寬，專利名稱：氯乙烯單體回收工藝，申請?zhí)枺?CN201511029841，其公布的是氯乙烯單體回收工藝，氯乙烯原料經過聚合反應生成聚氯乙烯后，未參加反應的氯乙烯氣態(tài)單體經過堿洗處理再進行冷凝、精餾處理，最終完成氯乙烯單體的回收。以上相關單體回收和分離方法與本發(fā)明涉及的氯醋共聚樹脂聚合未反應單體的回收和分離設備及方法從工藝流程、產品種類、相關設備、指標上都不相同。

目前PVC行業(yè)中，聚合反應后的單體回收大部分仍采用壓縮冷凝工藝進行回收處理，冷凝液化時通常采用零度水和-35℃水將單體進行液化回收，液化后的單體可以按照比例投入聚合釜進行回用；此壓縮冷凝工藝在懸浮法通用聚氯乙烯樹脂生產中是一種降低單體消耗的有效方法，但是在生產氯醋共聚樹脂時常規(guī)壓縮冷凝工藝已經不能滿足氯醋共聚樹脂生產需要，因此開發(fā)一種新的回收和分離不同組分單體的方法將醋酸乙烯與氯乙烯單體進行分離并回收再利用，降低生產能耗和單體消耗，實現工藝的優(yōu)化。

發(fā)明內容

本發(fā)明目的是解決氯醋共聚樹脂聚合未反應單體中醋酸乙烯氣相與氯乙烯氣相單獨分離回收再利用的問題，進而提供一種實用性強、實現醋酸乙烯單體與氯乙烯單體分別回收再利用的設備及方法，有效解決了醋酸乙烯在壓縮過程中容易產生自聚影響回收裝置正常運行的問題。