[發明專利]一種高碳鉑?錸重整廢催化劑的回收方法

有效

• 申請號: 201610991091.9
• 申請日: 2016-11-10
• 公開（公告）號: CN106566929B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 楊泉;譚明亮;管有祥;熊慶豐;王時璋;彭春生;馬方策;劉莉;李紅梅
• 申請（專利權）人: 永興貴研資源有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00;C22B61/00
• 代理公司: 昆明盈科眾德知識產權代理事務所(特殊普通合伙)53201
• 代理人: 張媛德

技術領域

本發明針對涉及一種重整廢催化劑中高效回收鉑-錸的方法，尤其是對碳含量高的鉑-錸重整廢催化劑不用氧化焙燒除碳直接浸出錸的方法。

背景技術

石油化工重整催化劑包括連續重整催化劑和半連續重整催化劑，半連續重整催化劑為鉑-錸重整催化劑，在石油化工工業中具有不可替代的作用。國內環保法規對汽油品質要求越來越高，高辛烷值汽油的需求量越來越大，對生產高辛烷值汽油的重整催化劑需求量也隨之增大。目前我國每年產生的鉑-錸重整廢催化劑基數較大，而且還在逐年增長，因此鉑-錸重整廢催化劑具有較大的回收價值。

鉑錸重整廢催化劑的回收方法主要有全溶法和選擇性溶解法。全溶法工藝是用無機酸加氯酸鈉將廢催化劑全部溶解，再用離子交換樹脂富集鉑錸；選擇性溶解法工藝是用無機酸加還原劑將廢催化劑中的錸和氧化鋁載體溶解，用離子交換樹脂富集錸，再從浸出渣中回收鉑。這兩種工藝在溶解廢催化劑前都要通過氧化焙燒除去廢催化劑表明的積碳，氧化焙燒過程中一部分錸氧化成Re₂O₇揮發掉。特別是碳含量高的廢催化劑，焙燒過程中錸的揮發率更高。

專利102936658 A介紹了一種廢舊重整催化劑中回收鉑、錸、鋁的方法，先用可溶性碳酸鹽浸出廢催化劑中的錸，再加堿焙燒廢催化劑回收鋁和鉑。對于碳含量高的廢催化劑，可溶性碳酸鹽對廢催化劑中錸的浸出率很低。因此，這一工藝不適用于處理碳含量高的重整廢催化劑。

發明內容：

本發明針對現有工藝處理高碳鉑-錸重整催化劑來回收率低的問題，提出了一種免燒碳直接浸出鉑錸的方法，與現有方法相比，該方法處理碳含量高的物料具有工藝簡單、錸回收率高等優點。

本發明主要通過以下技術方案來實現：

（1）氧化浸出：廢催化劑用H₂O：HNO₃：HClO₄=7：7：1配比的溶液浸出2.5h，液固比為5:1。浸出得到浸出液L₁和浸出渣S₁；

（2）硫化富集：向浸出液L₁中加入一定量的還原劑使浸出液具有一定的還原性，再用Na₂S沉淀富集鉑錸，得到鉑錸的富集渣S₂；

（3）還原浸出錸：步驟（2）得到的硫化渣S₂用15%鹽酸溶液加還原劑選擇性浸出錸得到含錸的浸出液L₃和含鉑的浸出渣S₃；

（4）步驟（3）得到的浸出液L₃加入NH₄Cl和H₂O₂低溫結晶得到粗NH₄ReO₄晶體，NH₄ReO₄晶體經兩次重結晶得到產品NH₄ReO₄；

（5）回收鉑：浸出渣S₁與S₃氧化焙燒，用HCl+NaClO₃浸出回收鉑。

本方法回收高碳鉑錸重整廢催化劑物料與現有技術相比具有以下幾個優點：

（1）原料不經氧化焙燒除碳直接浸出，避免錸的揮發，提高錸的回收率，錸的回收率≥96%；

（2）鉑錸富集渣選擇性浸出錸，實現鉑錸分離比全溶法操作更簡單。

附圖說明：

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式：

實施例中所用的鉑-錸重整廢催化劑，經取樣、分析得出其主要成分如下表：