[發明專利]一種制備環戊醇的方法

有效

• 申請號: 201610990981.8
• 申請日: 2016-11-11
• 公開（公告）號: CN108069819B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 劉野;霍穩周;李花伊;鄧玉媛;張寶國
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C29/09
• 分類號: C07C29/09;C07C35/06;C07C67/04;C07C67/54;C07C69/14;B01J31/08
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1.一種制備環戊醇的方法，其特征在于包括如下內容：以醋酸和環戊烯為反應原料，在裝填有離子交換樹脂催化劑的固定床連續反應裝置進行加成反應，反應后的物料和水進入催化精餾塔再沸器，共沸蒸汽上升至裝有改性離子交換樹脂催化劑的催化精餾塔反應段進行水解反應，反應過程中向反應段頂部加入少量水，水解產物由塔頂餾出，經提純后得到環戊醇產品；反應段頂部的進水量與醋酸進料量的體積比為0.01：1～0.1：1；所述的改性離子交換樹脂催化劑，制備方法如下：（1）將離子交換樹脂用去離子水洗滌3～5次，每次5～10分鐘；（2）將洗滌后的樹脂放進行真空干燥；（3）然后將得到的樹脂用可溶性鋅鹽的水溶液處理，再用氨水滴定至中性，經洗滌、干燥、焙燒后得到改性離子交換樹脂催化劑；步驟（2）中的干燥溫度為70～90℃，干燥時間為4～8h；步驟（3）中可溶性鋅鹽為硝酸鋅、硫酸鋅或氯化鋅，可溶性鋅鹽的水溶液的質量百分比濃度為10%～40%；可溶性鋅鹽的水溶液處理過程為：a、將樹脂裝入細密的鋼絲網袋中，網袋厚度為1～5mm，平鋪在超聲波振動器中；b、在超聲波振動頻率為50～60kHz的條件下，將可溶性鋅鹽的水溶液與氮氣的氣液混合物通過霧化噴嘴噴射樹脂，噴射距離為0～2cm，噴射壓力為0.02～0.2MPa，噴射時間1～4h；c、然后再將樹脂用可溶性鋅鹽的水溶液過飽和浸漬0.5～1h；d、用氨水滴定至中性，然后洗滌，進行真空干燥、焙燒；其中干燥溫度為70～90℃，干燥時間為6～8h；焙燒溫度為200～230℃，焙燒時間為6～8h。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：加成反應使用的離子交換樹脂催化劑為苯乙烯系強酸性陽離子交換樹脂，交換容量為4.5～5.1mol/kg，水的質量含量為48%～51%，濕視密度為0.77～0.93g/mL，濕真密度為1.0～1.3g/mL。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：加成反應的反應條件如下：反應溫度80～120℃，反應壓力為1～6MPa，烯酸摩爾比為1：1～6：1，醋酸對催化劑的體積空速為 0.2～1h^-1。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：再沸器的進水量與醋酸進料量的體積比為0.2：1～1：1。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：催化精餾水解反應條件如下：再沸器溫度80～100℃，反應段溫度90～140℃，反應壓力為常壓，回流比為20%～50%。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：反應段頂部的進水量與醋酸進料量的體積比為0.04：1～0.08：1。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的離子交換樹脂為苯乙烯系強酸性陽離子交換樹脂，交換容量為5.1～5.4mol/kg，水的質量含量為49%～51%，濕視密度為0.79～0.94g/mL，濕真密度為1.0～1.3g/mL。