[發明專利]一種鐵包覆氧化鎂固定型晶須的制備方法

有效

• 申請號: 201610990418.0
• 申請日: 2016-11-10
• 公開（公告）號: CN106702489B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 梅慶波;鄒宇帆;蔣玉芳
• 申請（專利權）人: 徐州市金鑫科技有限公司
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B29/62;C30B1/10
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 姜慶梅

1.一種固定型鐵包覆氧化鎂晶須的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）選取菱鎂礦，將其置于液壓破碎機中破碎至粒徑為1cm礦石顆粒，隨后將礦石顆粒置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，過90～100目篩，收集得菱鎂礦石粉末；

（2）將上述制備的菱鎂礦石粉末置于馬弗爐中，在150～200℃下預熱10～15min，隨后以10℃/min速率升溫至850～1000℃，保溫煅燒1～2h后，靜置冷卻至室溫，碾磨制備得煅燒菱鎂礦石粉末，按質量比1:8，將煅燒菱鎂礦石粉末與質量分數40%硫酸攪拌混合并置于45～50℃下水浴加熱25～30min，隨后靜置冷卻至室溫，過濾并收集濾液得硫酸鎂溶液；

（3）按質量比1:8，將碳酸銨添加至上述制備的硫酸鎂溶液中，在55～60℃下攪拌混合45～60min，抽濾并收集濾餅，按質量比1:1，將濾餅與五羰基鐵攪拌混合，再在95～100℃下旋轉蒸發至干，制備得預浸碳酸鎂晶須；

（4）將上述制備的預浸碳酸鎂晶須置于坩堝中，將坩堝置于管式氣氛爐中，通氮氣排除空氣，在氮氣氣氛下，按五羰基鐵與預浸碳酸鎂晶須質量比5:1，將五羰基鐵添加至坩堝中，升溫至250～300℃，保溫反應2～3h后，停止通入氮氣并打開大氣連通管，以10℃/min速率升溫至950～1000℃，保溫煅燒1～2h，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，即可制備得固定型鐵包覆氧化鎂晶須。