[發明專利]一種升華釜及利用其制備焦性沒食子酸的方法

有效

• 申請號: 201610989999.6
• 申請日: 2016-11-10
• 公開（公告）號: CN106621441B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 羅勇;劉林;謝龍生;謝正寶
• 申請（專利權）人: 遵義林源醫藥化工有限責任公司
• 主分類號: B01D7/00
• 分類號: B01D7/00;C07C37/50;C07C39/10
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 巴曉艷

1.一種用于減少焦性沒食子酸炭化的升華釜，所述升華釜包括升華釜釜體、設置在升華釜釜體上的人孔口(4)、溫度計套管(9)、用于控制升華釜釜體內真空度的真空系統、真空表(12)以及用于控制升華釜釜體內溫度的加熱裝置，其特征在于，所述升華釜還包括設置在升華釜釜體上部的調節閥(7)，所述調節閥(7)的一端通過氮氣管道與氮氣瓶(5)連接，在所述氮氣管道上設置浮子式流量計(13)；所述調節閥的另一端與一不銹鋼管(8)連接，所述不銹鋼管(8)設置于所述升華釜釜體的底部；

往升華釜鍋體的底部通入氮氣，以提高升華釜內的傳熱效果，減少焦性沒食子酸炭化；

所述加熱裝置為設置在所述升華釜釜體外圍的加熱油夾套，所述加熱油夾套覆蓋整個升華釜釜體的外圍以實現對升華釜釜體均勻加熱，所述加熱油夾套的底部設置導熱油進油閥，所述導熱油進油閥與導熱油電加熱器的導熱油出口連接；所述加熱油夾套的頂部設置導熱油出油閥(3)，所述導熱油出油閥(3)與導熱油電加熱器的導熱油入口連接。

2.根據權利要求1所述一種用于減少焦性沒食子酸炭化的升華釜，其特征在于，所述不銹鋼管(8)位于升華釜釜體內的端部與所述升華釜釜體底部之間的距離控制在10～20cm。

3.根據權利要求1所述一種用于減少焦性沒食子酸炭化的升華釜，其特征在于，所述升華釜釜體的頂部設置結晶缸連接口(11)，所述結晶缸連接口(11)與結晶缸連接。

4.一種制備焦性沒食子酸的方法，所述方法采用權利要求1～3之一所述升華釜，其特征在于，所述方法通過在升華釜釜體內設置不銹鋼鋼管，所述不銹鋼鋼管與位于升華釜外部的氮氣瓶連接，當升華釜內物料熔化后，往升華釜鍋體的底部通入氮氣，以提高升華釜內的傳熱效果，減少焦性沒食子酸炭化。

5.根據權利要求4所述一種制備焦性沒食子酸的方法，其特征在于，所述方法具體包括以下步驟：

(1)將沒食子酸脫羧，得到焦性沒食子酸粗品；

(2)將步驟(1)得到的焦性沒食子酸粗品投入所述升華釜內，開啟真空系統并控制升華釜內的真空在-0.08～-0.095Mpa開啟導熱油電加熱器加熱升華釜，控制釜內溫度在135～155℃；

(3)待升華釜內部的焦性沒食子酸粗品熔化后，打開所述調節閥以使氮氣通過所述不銹鋼管通入升華釜底部，調節氮氣通入量，控制氮氣瓶向升華釜內輸送氮氣的流量為：0.2～0.8m³.h^-1；

(4)將焦性沒食子酸粗品在升華釜中，升華10～12h后，關閉升華釜，完成焦性沒食子酸的制備；

(5)出料、并通過選料分級將產品分為分析純、化學純或工業級，根據不同分級進行包裝，得到分析純、化學純或工業級焦性沒食子酸。