[發(fā)明專利]一種手指畫(huà)顏料中初級(jí)芳香胺的快速檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610986626.3
• 申請(qǐng)日: 2016-11-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107525843B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-12-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬強(qiáng);白樺;郭項(xiàng)雨;孟憲雙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開(kāi)了一種手指畫(huà)顏料中初級(jí)芳香胺的快速檢測(cè)方法，包括樣品處理和樣品分析，采用原位噴霧電離裝置進(jìn)行檢測(cè)；(1)樣品處理：用金屬微電極蘸取手指畫(huà)顏料樣品，插入預(yù)先用混合溶液充注的所述硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管中，組成原位噴霧電離裝置；(2)樣品分析：將原位噴霧電離放置于離子遷移譜儀進(jìn)樣口前端，設(shè)定所述離子遷移譜儀參數(shù)，施加噴霧電壓，樣品經(jīng)離子化，進(jìn)入遷移管經(jīng)分離后以法拉第杯檢測(cè)器檢測(cè)。本發(fā)明所述方法成本低廉、操作簡(jiǎn)便，可以實(shí)現(xiàn)手指畫(huà)顏料中初級(jí)芳香胺的準(zhǔn)確快速檢測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及玩具質(zhì)量安全檢測(cè)領(lǐng)域，特別是涉及一種手指畫(huà)顏料中初級(jí)芳香胺的快速檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

我國(guó)是世界上最大的玩具生產(chǎn)國(guó)和出口國(guó)，我國(guó)玩具出口數(shù)量約占全球的60％，超過(guò)其他國(guó)家的總和。我國(guó)同時(shí)也是世界上最大的玩具消費(fèi)國(guó)。根據(jù)第六次全國(guó)人口普查的結(jié)果，我國(guó)0～14歲的兒童已超過(guò)2億人，占人口比例的16.6％。在這樣的背景下，玩具產(chǎn)品的安全性至關(guān)重要，生產(chǎn)企業(yè)、管理機(jī)構(gòu)和消費(fèi)者等各相關(guān)方都高度重視。在玩具產(chǎn)品中，橡皮泥玩具是一種重要的玩具產(chǎn)品。根據(jù)相關(guān)法律法規(guī)要求，手指畫(huà)顏料產(chǎn)品中不得檢出初級(jí)芳香胺化合物，因?yàn)樯鲜龌衔飼?huì)對(duì)玩具使用兒童的健康安全造成嚴(yán)重危害，因此急需開(kāi)發(fā)手指畫(huà)顏料中初級(jí)芳香胺的簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速的檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種成本低廉、操作簡(jiǎn)便、可以實(shí)現(xiàn)快速和準(zhǔn)確檢測(cè)的手指畫(huà)顏料中初級(jí)芳香胺的檢測(cè)方法。

一種手指畫(huà)顏料中初級(jí)芳香胺的快速檢測(cè)方法，采用原位噴霧電離裝置進(jìn)行檢測(cè)，所述原位噴霧電離裝置包括離子遷移譜主機(jī)、金屬微電極、硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管、支架、金屬夾、電源線和安全聯(lián)鎖裝置；所述離子遷移譜主機(jī)包括電噴霧進(jìn)樣口，在所述電噴霧進(jìn)樣口處設(shè)置有透鏡，所述硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管的前端設(shè)置在靠近所述透鏡之處，后端與所述金屬微電極的前端相連，所述金屬微電極的后端分別與所述支架和所述金屬夾相連，所述金屬夾通過(guò)所述電源線與所述離子遷移譜主機(jī)的高壓輸出接口相連；所述安全聯(lián)鎖裝置設(shè)置在所述離子遷移譜主機(jī)上，并靠近所述電噴霧進(jìn)樣口；所述方法包括樣品處理和樣品分析：

(1)樣品處理：用所述金屬微電極蘸取手指畫(huà)顏料樣品，插入預(yù)先用混合溶液充注的所述硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管中；

(2)樣品分析：將原位噴霧電離放置于離子遷移譜儀進(jìn)樣口前端，設(shè)定所述離子遷移譜儀參數(shù)，施加噴霧電壓，樣品經(jīng)離子化，進(jìn)入遷移管經(jīng)分離后以法拉第杯檢測(cè)器檢測(cè)。

所述混合溶液為含0.1％甲酸的甲醇溶液，所述離子遷移譜儀參數(shù)設(shè)定為：

離子化模式：正離子模式；

遷移譜寬：35ms；

離子門脈沖寬度：70μs；

離子門電壓：38V；

遷移管電壓：7500V；

離子源電壓：1800V；

氣體進(jìn)樣口溫度：180℃；

遷移管溫度：180℃；

漂移氣流速：1.50L/min；

排氣泵抽速：0.60L/min。

所述硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管的規(guī)格為：外徑為1.2mm，內(nèi)徑為1.0mm，長(zhǎng)度為5cm；具體制備方法包括如下步驟：

將所述標(biāo)準(zhǔn)壁硼硅酸鹽玻璃毛坯置于所述微電極拉制儀中，設(shè)置所述微電極拉制儀的各項(xiàng)參數(shù)，制作得到所述硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管，所述微電極拉制儀的各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置為：加熱溫度500℃，拉力值0牛頓，速率7℃/秒，循環(huán)周期時(shí)間1.5秒，氣壓600百帕。

所述初級(jí)芳香胺為2-萘胺、4-氯-2-甲基苯胺、4-氨基聯(lián)苯和聯(lián)苯胺，所述方法能夠同時(shí)檢測(cè)以上4種初級(jí)芳香胺。