[發明專利]一種紫外線屏蔽劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201610985638.4
• 申請日: 2016-11-09
• 公開（公告）號: CN108059866A
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發明（設計）人: 鄒杰
• 申請（專利權）人: 湖北綠安生物科技有限公司
• 主分類號: C09D5/32
• 分類號: C09D5/32;C08B3/06;C09D175/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種紫外線屏蔽劑，其特征在于：所述紫外線屏蔽劑主要應用于有機涂料，采用棉

漿粕制備的納米結晶纖維素為基本原料，并對其進行表面乙酰化改性制得。

2.一種權利要求1 所述的紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征在于：所述制備方法采用

如下步驟：

(1) 棉漿粕經過疏解處理后烘干至含水率小于1.0%，與硫酸水溶液進行混合水解，以

除去纖維中的非結晶區；

(2) 將水解后獲得的結晶纖維素通過離心分離并用蒸餾水將其洗滌至中性，此處的中

性是指洗滌后結晶纖維素的pH 值為7，將洗滌后的結晶纖維素低溫烘至含水率小于1.0%，

然后用蒸餾水配制成結晶纖維素水溶液；

(3) 進行均質或者超聲破碎處理，進而得到納米尺度的結晶纖維素水溶液；

(4) 將得到的納米結晶纖維素水溶液進行冷凍干燥，獲得粉體；

(5) 每處理1.0g 納米結晶纖維素粉體，需要將其均勻分散于100ml 無水乙醇中，然后

滴加乙酸酐對納米結晶纖維素進行表面改性，改性反應全程需要機械攪拌，改性后的納米

結晶纖維素需用丙酮洗滌三次；

(6) 將改性后的納米結晶纖維素過濾，在60℃下干燥24h 至含水率小于1.0% 即得所述

紫外線屏蔽劑。

3.根據權利要求2 所述的紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1) 中

棉漿粕的α 纖維素含量≥ 98%，需進行疏解預處理以斷開纖維間氫鍵。

4.根據權利要求2 所述的紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1) 中棉漿粕所需的烘干溫度和烘干時間與所述的步驟(2) 中結晶纖維素的烘干溫度和烘干時

間均為40-45℃、48h。

5.根據權利要求2 所述的紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1) 中

硫酸溶液對棉漿粕的水解除去非結晶區的過程需要機械攪拌，轉速30r/min，硫酸水溶液質

量分數為25-35%，棉漿粕與硫酸溶液質量比為1:6-8，水解時間為5h，水浴溫度為60℃。

6.根據權利要求2 所述的紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2) 中

離心分離的轉速為4000r/min，離心時間為5min ；用蒸餾水配制成的結晶纖維素水溶液的

質量分數為1.0-2.0%。

7.根據權利要求2 所述的紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3) 中

的均質處理：壓強為100MPa，循環次數為10-15 次，每次處理量為100-200ml ；所述步驟(3)

中的超聲破碎處理：功率為1500w，時間為10-15min，每次處理量為300-400ml ；所述的納米纖維素晶體的長度為200-300nm，直徑20-30nm，結晶度為60-70%。

8.根據權利要求2 所述的紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征在于：所述的步驟(4) 中

獲得的納米結晶纖維素粉體的冷凍干燥實驗，所需溫度為-50℃，時間為48h。

9.根據權利要求2 所述的紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征在于：所述的步驟(5) 中，

納米結晶纖維素粉體均勻分散于無水乙醇中需要超聲分散30s，功率為600w ；每改性1g 納米結晶纖維素需要向100ml 納米結晶纖維素- 無水乙醇溶液中滴加7-12ml 乙酸酐，所述表面改性的反應溫度為80℃，反應時間為5h，機械攪拌轉速為400r/min ；表面改性后的納米結晶纖維素需用丙酮洗滌三次以除去殘留的化學藥品；納米結晶纖維素中葡萄糖單元的乙

酰化改性可以將纖維素表面的羥基取代，從而避免羥基間氫鍵的形成，提高其在有機相中的分散性，反應方程式為：

[C6H7O2(OH)3]n+3n(CH3CO)2 → [C6H7O2(OCOCH3)3]n+3nCH3COOH。

10.根據權利要求1~9 所述的紫外線屏蔽劑，其特征在于：應用于有機涂料時其添加量為0.5wt%-2.0wt% ；添加過程伴隨機械攪拌，轉速為240r/min，攪拌時間為5min，可使紫外

線屏蔽劑在有機涂料中均勻分散。