[發明專利]一種用于X射線熒光光譜分析的ABS標準樣品的制備方法

有效

• 申請號: 201610984811.9
• 申請日: 2016-11-09
• 公開（公告）號: CN106769274B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 宋翠翠;李云巧;吳博;龐承煥;巢靜波;單長國
• 申請（專利權）人: 金發科技股份有限公司;中國計量科學研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44;G01N23/223
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

1.一種用于X射線熒光光譜分析的ABS標準樣品的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.制備含目標金屬元素的粉末原料，所述粉末原料的大小為過400目篩；

S2.選取目標金屬元素含量低于儀器檢測限的ABS樹脂，并確認其中不含抗氧劑、增塑劑；

S3.按相對于ABS樹脂質量2‰~3‰的比例加入潤滑劑，將ABS樹脂與潤滑劑混合均勻；

S4.根據標準樣品中金屬含量的需求，按照如下規則確認金屬的添加量：

A.鎘元素：當ABS標準樣品中，鎘元素的目標含量<100ppm時，鎘元素的添加量=目標含量×（1.1±5%）；

當ABS標準樣品中，100ppm≤鎘元素的目標含量≤3000ppm時，鎘元素的添加量=目標含量×（1.05±5%）；

B.鉛元素：當ABS標準樣品中，鉛元素的目標含量≤3000ppm時，鉛元素的添加量=目標含量×（1.05±5%）；

C.汞元素：當ABS標準樣品中，汞元素的目標含量≤3000ppm時，汞元素的添加量=目標含量×（1.2±5%）；

D.鉻元素：當ABS標準樣品中，鉻元素的目標含量<1000ppm時，鉻元素的添加量=目標含量×（1.05±5%）；

當ABS標準樣品中，1000ppm≤鉻元素的目標含量≤3000ppm時，鉻元素的添加量=目標含量×（1.1±5%）；

S5.依據S4.的規則換算粉末原料的添加量，并將粉末原料與S3.混合后的ABS樹脂放入高混機中，在100~400r/min攪拌速度下進行第一次混合；混合均勻后，再加入相對于ABS樹脂質量0.5‰~1.5‰的潤滑劑，在500~1200r/min的攪拌速度下進行第二次混合；

S6.將S5.混合后的物料在擠出機中加熱熔融，擠塑成型、制粒；由粒料制成標準樣品。

2.根據權利要求1所述用于X射線熒光光譜分析的ABS標準樣品的制備方法，其特征在于，S2.中，通過ICP-AES檢測確認ABS樹脂中目標金屬元素的含量低于檢測限。

3.根據權利要求1所述用于X射線熒光光譜分析的ABS標準樣品的制備方法，其特征在于，S2.中，通過GC/MS檢測確認ABS樹脂中不含抗氧劑、增塑劑。

4.根據權利要求1所述用于X射線熒光光譜分析的ABS標準樣品的制備方法，其特征在于，S3.中，將ABS樹脂與潤滑劑置于密封空間中，以20~40次/min的頻率多方向振動混合，混合時間不少于5min。

5.根據權利要求1所述用于X射線熒光光譜分析的ABS標準樣品的制備方法，其特征在于，S3.中，ABS樹脂與潤滑劑混合均勻后在2小時內進行加工。

6.根據權利要求1所述用于X射線熒光光譜分析的ABS標準樣品的制備方法，其特征在于，S5.中，第一次混合的混合速度為200~300r/min；第二次混合的混合速度為700~1000r/min。

7.根據權利要求1所述用于X射線熒光光譜分析的ABS標準樣品的制備方法，其特征在于，S5.中，每次混合的時間為3~5min。

8.根據權利要求1所述用于X射線熒光光譜分析的ABS標準樣品的制備方法，其特征在于，S6.中，粒料通過注塑成型的方式制成標準樣品；注塑熔融的溫度為170~190℃。

9.根據權利要求1所述用于X射線熒光光譜分析的ABS標準樣品的制備方法，其特征在于，S5.中，第二次混合時還加入除潤滑劑外的其他助劑；所述其他助劑為穩定劑、抗氧劑。

10.根據權利要求1所述用于X射線熒光光譜分析的ABS標準樣品的制備方法，其特征在于，S6.中，所述擠出機為雙螺桿擠出機。