[發(fā)明專利]一種基于分形維數(shù)的碳納米管分散狀態(tài)的數(shù)值化表征方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610984658.X
• 申請(qǐng)日: 2016-11-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106595512B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐鳴;張蒙蒙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué);深圳華中科技大學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G06T7/13
• 分類號(hào): G06T7/13
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心42201
• 代理人: 梁鵬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料制備及應(yīng)用領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及一種基于分形維數(shù)的碳納米管分散狀態(tài)的數(shù)值化表征方法，其能夠利用分形維數(shù)來(lái)對(duì)碳納米管的分散狀態(tài)進(jìn)行準(zhǔn)確、定量的評(píng)估。

背景技術(shù)

碳納米管具有優(yōu)異的電學(xué)，力學(xué)性能，因此其常用作填充材料被廣泛應(yīng)用于復(fù)合材料領(lǐng)域，用于增強(qiáng)材料的電學(xué)，力學(xué)性能等。在復(fù)合材料的制備過(guò)程中，碳納米管的分散狀態(tài)作為一個(gè)關(guān)鍵因素，直接影響了材料的最終性能。自從1993年Ajayan利用超聲法第一次制備出碳納米管復(fù)合材料以來(lái)，研究者們不斷地尋找各種方法對(duì)分散體系中碳納米管的分散狀態(tài)進(jìn)行表征。目前，主要的表征方法依據(jù)機(jī)理不同可分為形貌法和光譜法。形貌法是通過(guò)光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡直接對(duì)分散體系中碳納米管的結(jié)構(gòu)形貌進(jìn)行表征，進(jìn)而對(duì)碳納米管的分散狀態(tài)進(jìn)行評(píng)估；光譜法是通過(guò)紫外-可見(jiàn)光譜對(duì)分散體系懸浮液中碳納米管數(shù)量進(jìn)行評(píng)價(jià)，然后通過(guò)樣品間的對(duì)比實(shí)現(xiàn)對(duì)碳納米管分散狀態(tài)的評(píng)估。對(duì)比上述兩種方法，光譜法由于只能對(duì)分散體系懸浮液中碳納米管的數(shù)量進(jìn)行評(píng)估，而不能說(shuō)明碳納米管團(tuán)聚體的尺寸和形貌信息，因此，這種方法在評(píng)估碳納米管的分散狀態(tài)時(shí)存在很大的不足。形貌法能夠反映分散體系中碳納米管團(tuán)聚體的解纏情況和尺寸變化情況，因此能夠?qū)μ技{米管的分散狀態(tài)進(jìn)行比較全面的表征和評(píng)價(jià)，但這種方法的局限性在于只能定性的描述碳納米管的分散狀態(tài)，這使得形貌法在評(píng)估碳納米管分散狀態(tài)時(shí)也存在一定的不足。

近年來(lái)，利用形貌法對(duì)碳納米管的分散狀態(tài)進(jìn)行表征，然后將獲取的圖片進(jìn)行數(shù)值化處理的表征手段越來(lái)越受到研究者重視。對(duì)圖片進(jìn)行數(shù)值化處理，能夠?qū)⑻技{米管分散狀態(tài)中所包含的豐富信息(如濃度，碳納米管直徑，碳納米管長(zhǎng)度，分散條件)用一個(gè)數(shù)值來(lái)表達(dá)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)碳納米管分散狀態(tài)的定量化評(píng)價(jià)。文獻(xiàn)Carbon,2011,49(4):1473-1478發(fā)表了利用位置隨機(jī)性指數(shù)來(lái)表征掃描電鏡圖片中碳納米管分散狀態(tài)的方法，位置隨機(jī)性指數(shù)越小，相鄰碳納米管團(tuán)聚在一起幾率越小，碳納米管分散狀態(tài)越好。但此種方法的計(jì)算思想是基于納米顆粒分散體系，沒(méi)有考慮碳納米管的納米纖維特征，因此用該方法計(jì)算得到的數(shù)值來(lái)評(píng)估碳納米管的分散狀態(tài)具有很大的局限性。

針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，目前還沒(méi)有看到一套精確、有效、方便的碳納米管的分散狀態(tài)數(shù)值化表征方法，如何解決上述技術(shù)難點(diǎn)，設(shè)計(jì)一套行而有效的表征方法，實(shí)現(xiàn)數(shù)值表征結(jié)果與實(shí)際分散狀態(tài)的無(wú)限接近，是本發(fā)明要解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供了一種基于分形維數(shù)的碳納米管分散狀態(tài)數(shù)值化表征方法，其目的在于利用分形維數(shù)來(lái)對(duì)碳納米管的分散狀態(tài)進(jìn)行準(zhǔn)確的，定量的評(píng)估，從而在復(fù)合材料的制備過(guò)程中，實(shí)現(xiàn)對(duì)其性能的調(diào)控和預(yù)測(cè)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種掃描電鏡圖片中分形維數(shù)的計(jì)算方法，其特征在于，其采用盒子算法，該盒子算法公式如下：

其中，δ_i為盒子的側(cè)邊尺寸，N_i為用側(cè)邊尺寸是δ_i的盒子覆蓋處理后圖片中碳納米管或者團(tuán)聚體邊界輪廓所占據(jù)區(qū)域的盒子總數(shù)，D為分形維數(shù)。

優(yōu)選地，所述δ_i的尺寸在一張圖片中的最小尺寸為一個(gè)像素點(diǎn)所代表的長(zhǎng)度，最大尺寸為圖片的橫向或縱向像素點(diǎn)總數(shù)所代表的長(zhǎng)度。

優(yōu)選地，對(duì)于一張圖片來(lái)講，一個(gè)像素點(diǎn)所代表的長(zhǎng)度在0.34nm至100nm之間，以使最小尺寸的盒子在覆蓋邊界輪廓時(shí)，既能夠體現(xiàn)碳納米管的納米尺寸效應(yīng)，又不至于反映出碳納米管的內(nèi)部管壁結(jié)構(gòu)。

優(yōu)選地，掃描電鏡圖片為二維尺度下的圖片，因此計(jì)算獲得的分形維數(shù)值在1.0-2.0之間。

按照本發(fā)明的另一方面，提供了一種基于分形維數(shù)的碳納米管分散狀態(tài)的數(shù)值化表征方法，包括以下步驟：

(1)采用不同的分散條件分散碳納米管，獲得多樣的碳納米管分散狀態(tài)，然后將其稀釋處理得到樣品液；

(2)取一定量上述稀釋過(guò)的樣品液于干凈的硅片上，待溶劑完全揮發(fā)后，利用掃描電鏡采集硅片上碳納米管的圖像；

(3)將掃描電鏡獲取的圖像進(jìn)行二值化黑白處理，然后提取圖像中單根碳納米管或者碳納米管團(tuán)聚體的邊界輪廓；

(4)通過(guò)不斷改變圖片中覆蓋碳納米管邊界輪廓的盒子的尺寸δ_i，獲取一系列相應(yīng)的盒子數(shù)N_i，采用上述計(jì)算方法，計(jì)算經(jīng)過(guò)處理后圖像的分形維數(shù)，實(shí)現(xiàn)對(duì)碳納米管分散狀態(tài)的定量化表征。