[發明專利]一種含有四種二氫雙黃酮同分異構體混合物的水懸浮劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201610981869.8
• 申請日: 2016-11-09
• 公開（公告）號: CN106614544A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 成軍;王宣高;祖偉力;劉妍;武連富;鄭燕英;王淑英;谷繼成;師光祿;王有年
• 申請（專利權）人: 北京農學院;北京北農綠谷生物科技有限公司
• 主分類號: A01N25/04
• 分類號: A01N25/04;A01N43/16;A01P7/02
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【技術領域】

本發明涉及一種的潛在的殺螨劑，具體地說是一種具有殺螨活性的、含有四種二氫雙黃酮同分異構體混合物的水懸浮劑及其制備方法。屬于植物源農藥領域。

【技術背景】

朱砂葉螨是一種廣泛分布于世界溫帶的農林害蟲，它具有個體小、繁殖快、種群密度高、危害重等特點，在我國各地均有發生。可為害32科150余種植物，如茄、辣椒、西瓜、豆類、蔥和莧菜，由于害螨世代繁殖和世代重疊等特點，一年中用藥次數明顯多于其它害蟲的防治，是公認的很難防治的有害生物群落。

對于農藥而言，無論從資源浪費，生產成本，環境污染等多個方面觀察，農藥劑型水性化是必然的發展趨勢。農藥中水懸浮劑歷史較短布處在開發完善中的一種新劑型。水懸浮劑在助劑作用下將不溶于水或難溶于水的原藥分散到水中形成均勻穩定的分散體系。具有懸浮率高，藥效好；揮發性小、毒性低、穩定等特點。為防止產品分解、沉淀、結塊、凍結等，需加穩定劑、防凍劑等。

含有二氫雙黃酮化合物(4種同分異構體)：新狼毒素A(neochamae jasmine A，1)，新狼毒素B(neochamae jasmine B，2)，異新狼毒素A(isoneochamae jasmine A，3)和(+)-狼毒素((+)-chamae jasmine，4)的植物源殺螨劑，它24小時殺螨活性見表1.：其化學結構見式1.。

式1.二氫雙黃酮化合物化合物1、2、3、4的化學結構式

二氫雙黃酮化合物1、2、3、4的殺螨活性見表1.

表1.化合物單體1、2、3、4對朱砂葉螨觸殺活性回歸分析表

作為一種潛在的殺螨劑，含有四種二氫雙黃酮同分異構體混合物水懸浮劑主要用于植物害螨。毒性低，低殘留，安全性高等特點，符合農藥研究開發的新趨勢。具有很高的開發價值和發展前景。

【發明內容】

本發明的目的是提供一種更有效，更快速，活性更強的殺螨制劑，即提供含有四種二氫雙黃酮同分異構體混合物水懸浮劑的制備方法。

本發明的含有四種二氫雙黃酮同分異構體混合物水懸浮劑的組分，級各組分的質量百分含量如下：

所述防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇、甘油、甘油一乙醚雙甘醇中的一種或幾種任意比混合物。

所述增稠劑為阿拉伯膠、羧甲基纖維素鈉、硅酸鎂鹽、聚乙烯酸鈉、可溶性淀粉、雜多糖、樹膠、甲基纖維素、聚乙烯醇、黃原膠中的一種或幾種任意比混合物。

所述消泡劑為有機硅類、磺酰胺類、高級脂肪醇類、酯-醚型化合物中的一種或幾種任意比混合物。

所述潤濕分散劑為三聚磷酸鈉、木質素磺酸鈉、NNO、木質素磺酸鈣、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、茶枯、吐溫80、拉開粉、皂角、月桂醇硫酸鈉、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或幾種任意比混合物。

所述穩定劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、磷酸三丁酯、亞磷酸三苯酯、BHT中的一種或幾種任意比混合物。

所述PH調節劑為檸檬酸、檸檬酸鈉、磷酸氫二鈉中的一種或幾種任意比混合物。

所述防腐劑為苯甲酸鈉、聚甲醛、水楊酸鈉、山梨糖醇中的一種或幾種任意比混合物。

所述的水為自來水或去離子水。

以上助劑均是已知物質，也是農藥制劑加工中常用和熟知的物質。

本發明的含有四種二氫雙黃酮同分異構體混合物水懸浮劑的制備方法，包括以下工藝步驟：

(1)將含有四種二氫雙黃酮同分異構體混合物原藥、潤濕分散劑、防凍劑、穩定劑、防腐劑、水按比例裝入反應釜中；

(2)剪切10-40分鐘；

(3)將剪切好的物料經研磨機研磨2-4遍，邊研磨邊加入計量好的消泡劑；

(4)在研磨好的物料中加入計量好的增稠劑，繼續剪切10-30分鐘，即可。

(5)檢查合格后包裝。若不合格，繼續研磨，直至合格。

本發明的優點在于含有四種二氫雙黃酮同分異構體混合物水懸浮劑以水代替了大量的有機溶劑，其生產過程無“三廢”產生，無粉塵，減少環境污染，利于貯存和運輸，保證操作人員安全，水中分散性好，懸浮率高，防治效果好，對農產品低殘留，保證食品安全。

【附圖說明】

1.附圖1. ¹H-NMR spectra of compound 1