[發明專利]一種超低密度二氧化硅蓬松纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201610979677.3
• 申請日: 2016-11-08
• 公開（公告）號: CN106757528B
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發明（設計）人: 米皓陽;經鑫
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01D5/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種超低密度二氧化硅蓬松纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將正硅酸乙酯與去離子水在室溫下進行攪拌混合均勻后，加入催化劑磷酸進行反應，制備得到正硅酸乙酯前驅體溶液；

（2）將聚乙烯醇溶解于去離子水中，得到聚乙烯醇溶液；

（3）將聚乙烯醇溶液與正硅酸乙酯前驅體溶液在室溫下進行均勻混合，得到正硅酸乙酯/聚乙烯醇前驅體溶液；

（4）將正硅酸乙酯/聚乙烯醇前驅體溶液進行攪拌后陳化；所述陳化的溫度為60~80℃，時間為1~5h；

（5）靜電紡絲：將陳化后的正硅酸乙酯/聚乙烯醇前驅體溶液裝入針管，通過液體泵來定量控制溶液流速，溶液通過平口針頭流入高壓電場，在電場中形成的纖維堆疊于平面鋁箔紙收集板上，得到三維蓬松正硅酸乙酯/聚乙烯醇纖維；

（6）將收集的三維蓬松正硅酸乙酯/聚乙烯醇纖維通過馬弗爐在空氣中燒結鈣化，得到所述超低密度二氧化硅蓬松纖維。

2.根據權利要求書1所述的一種超低密度二氧化硅蓬松纖維的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述正硅酸乙酯與去離子水的混合時間為2h；所述正硅酸乙酯與去離子水摩爾比例為1:7~12；所述催化劑磷酸與正硅酸乙酯的摩爾比例為1:50~100；所述反應在室溫下進行，時間為10小時以上。

3.根據權利要求1所述的一種超低密度二氧化硅蓬松纖維的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述聚乙烯醇的分子量為80000g/mol~130000g/mol，配置的聚乙烯醇溶液濃度為10%~18%wt./vol.。

4.根據權利要求1所述的一種超低密度二氧化硅蓬松纖維的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述正硅酸乙酯前驅體溶液與聚乙烯醇溶液的混合比例按溶劑體積比為1：0.5~2的比例混合。

5.根據權利要求1所述的一種超低密度二氧化硅蓬松纖維的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，所述靜電紡絲的工藝參數為：電壓為15~20 kV，溶液流速為0.5~2ml/h，針頭距收集板的工作距離為15~20cm，收集時間為30~90min。

6.根據權利要求1所述的一種超低密度二氧化硅蓬松纖維的制備方法，其特征在于：步驟（6）中，所述燒結的工藝為：以10~20 ℃/min的速率升溫至600~800℃后，恒溫3~5h，最后自然降溫至室溫。

7.由權利要求1~6任一項所述制備方法制得的超低密度二氧化硅蓬松纖維，其特征在于：直徑為0.4~2μm，表觀密度僅有0.016 g/cm³，能夠吸收自身重量75倍的水，耐800℃高溫，且重復使用5次后仍可保持原有三維蓬松結構。