[發明專利]一種基于靜電紡絲成形的純海藻酸鈉納米纖維的制備方法有效
| 申請號: | 201610977244.4 | 申請日: | 2016-11-08 |
| 公開(公告)號: | CN106592017B | 公開(公告)日: | 2019-02-05 |
| 發明(設計)人: | 譚業強;吳淑賢;隋坤艷;夏延致;王倩;馬運良;韓寧 | 申請(專利權)人: | 青島大學 |
| 主分類號: | D01F9/04 | 分類號: | D01F9/04;D01D1/02;D01D5/00;C08B37/04 |
| 代理公司: | 青島智地領創專利代理有限公司 37252 | 代理人: | 毛勝昔 |
| 地址: | 266071 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 海藻酸鈉 納米纖維 分子鏈 海藻酸鈉溶液 紡絲液 醛基 制備 純凈度 紡絲工藝要求 高碘酸鈉溶液 海藻酸鈉粉末 靜電紡絲裝置 控制氧化反應 常規靜電 高碘酸鈉 靜電紡絲 強氧化劑 氧化產物 質量穩定 纏結度 乙二醇 有效地 藻酸鈉 終止劑 提純 成形 電紡 開環 可控 糖環 透析 乙醇 沉淀 過量 溶解 引入 | ||
1.一種基于靜電紡絲成形的純海藻酸鈉納米纖維的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
第一步,按質量比0.01-0.05︰1的比例,分別稱取高碘酸鈉和海藻酸鈉,備用;
第二步,使用去離子水作為溶劑,將所稱取的高碘酸鈉和海藻酸鈉分別配制質量百分比濃度為0.1-10%的海藻酸鈉溶液和質量百分比濃度為1%的高碘酸鈉溶液;
第三步,在室溫、避光的條件下,將所得高碘酸鈉溶液加入到海藻酸鈉溶液中,持續攪拌3-10h,以保證高碘酸鈉與海藻酸鈉的氧化反應完全,得到混合溶液;
然后,按乙二醇與高碘酸鈉的摩爾比為1:1的比例,加入乙二醇作為終止劑,得到高醛基海藻酸鈉溶液A;
第四步,向上述高醛基海藻酸鈉溶液A中加入足量的乙醇,以使其沉淀反應完全;離心除去液相成分后得到固形物高醛基海藻酸鈉B;
上述乙醇的體積為高醛基海藻酸鈉溶液A的體積的5倍以上;
第五步,將所得高醛基海藻酸鈉B用去離子水溶解,配制成質量百分比濃度為1%-5%的高醛基海藻酸鈉溶液C;
然后,將所得高醛基海藻酸鈉溶液C進行若干次透析,直至透析液的電導率不再變化,再冷凍干燥至絕干,得到純凈的粉末狀高醛基海藻酸鈉D,所述透析時間為48h以上;
上述透析是采用截留分子量為1000-3600的透析袋進行的;
第六步,按靜電紡絲工藝的要求,取上述粉末狀的純凈的高醛基海藻酸鈉,分散于去離子水中,攪拌,緩慢滴加乙醇,配制成紡絲液;
然后,將所得紡絲液加入到靜電紡絲裝置的注射器中,按常規靜電紡絲成形工藝條件設定好具體的工藝參數,開啟紡絲裝置進行靜電紡絲,即得純海藻酸鈉納米纖維;所述紡絲液的質量百分比濃度為15%-30%;所述紡絲液中還加入有乙醇,該乙醇的加入量占紡絲液總質量的百分比為5%-20%。
2.根據權利要求1所述的基于靜電紡絲成形的純海藻酸鈉納米纖維的制備方法,其特征在于,所述冷凍干燥的工藝溫度為-65℃以下。
3.根據權利要求1或2所述的基于靜電紡絲成形的純海藻酸鈉納米纖維的制備方法,其特征在于,所述工藝參數主要包括:電壓為10-25kV,噴頭至接收器的距離為5-25cm,流量為0.1-1ml/h。
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