[發明專利]一種測定乳制品中三氮脒含量的方法

有效

• 申請號: 201610976684.8
• 申請日: 2016-11-07
• 公開（公告）號: CN106872629B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 王敏;孫玥瀅;章寅;袁君;朱紅;林婷
• 申請（專利權）人: 上海德諾產品檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 杜蔚瓊

1.一種測定三氮脒含量的方法，其特征在于：采用酸化乙腈提取待測物中的三氮脒后，采用液相色譜質譜聯用法對其進行定量分析；

所述酸化乙腈為0.8-1.5％的甲酸乙腈溶液；

在液相色譜質譜聯用法的條件為：

色譜柱為WatersACQUITYUPLCBEHC18色譜柱；

流動相A為0.1％甲酸水溶液，流動相B為乙腈；

流速0.3mL/min；

梯度洗脫程序：0-0.1min，10％B；0.1-0.4min，95％B；0.4-0.5min,10％B；

質譜采集采用選擇離子掃描方式；

所述離子掃描方式的掃描時間為5分鐘；

定性離子對：282.3/119.1，254.2；

錐孔電壓：12；

碰撞能量：34,20；

所述待測物為乳制品。

2.如權利要求1所述的一種測定三氮脒含量的方法，其特征在于，具體檢測步驟如下所示：

步驟一、于待測物中加入酸化乙腈溶液，均質，提取0.5-5分鐘后，離心2-20分鐘；

步驟二、取上清液加載到固相萃取柱中，依次采用至少一次的堿液、至少一次的醇溶液、至少一次的酸化醇溶液洗脫，收集全部洗脫液；

步驟三、洗脫液在30-60℃的溫度下，經由保護氣干燥濃縮，用酸和乙腈的混合水溶液定容；

步驟四、過濾后，采用液相色譜質譜聯用法對其進行定量分析；

其中，所述步驟一的過程為至少一次。

3.如權利要求2所述的一種測定三氮脒含量的方法，其特征在于：

在步驟一中，所述提取的方式為渦旋震蕩提取法；

每10g待測物中加入15-30ml的酸化乙腈溶液；

所述離心的轉速>8000r/min。

4.如權利要求2所述的一種測定三氮脒含量的方法，其特征在于：

在步驟二中，所述固相萃取柱為經醇溶液和水，活化平衡后的WCX固相萃取柱；所述堿液選自質量百分比濃度為0.1-1.5％的氨水；

所述醇溶液選自甲醇、乙醇、丙醇中的一種或幾種；

所述酸化的醇溶液選自0.5-2％的甲酸甲醇、乙酸甲醇、甲酸乙醇、乙酸乙醇、乙酸丙醇中的一種或幾種。

5.如權利要求2所述的一種測定三氮脒含量的方法，其特征在于：

步驟三中，所述酸選自甲酸、乙酸和丙酸中的一種或幾種；

所述酸的質量百分比濃度為0.01-1％；

所述乙腈的質量百分比濃度為1-25％。

6.如權利要求2所述的一種測定三氮脒含量的方法，其特征在于：

所述步驟四中的過濾為膜過濾。

7.如權利要求1-6任一所述的一種測定三氮脒含量的方法，其特征在于：所述待測物為牛奶。