[發明專利]一種炔丙基叔丁基碳酸酯制備方法及亞甲基碳酸乙烯酯的制備方法在審
| 申請號： | 201610976313.X | 申請日： | 2016-11-07 |
| 公開（公告）號： | CN106631800A | 公開（公告）日： | 2017-05-10 |
| 發明（設計）人： | 王幫應;陳群 | 申請（專利權）人： | 惠州市宙邦化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C68/06 | 分類號： | C07C68/06;C07C68/08;C07C69/96;C07D317/36 |
| 代理公司： | 深圳卓正專利代理事務所(普通合伙)44388 | 代理人： | 吳思瑩 |
| 地址： | 516083 廣東省惠州市大*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丙基 丁基 碳酸 制備 方法 甲基 乙烯 | ||
1.一種炔丙基叔丁基碳酸酯的制備方法，其特征在于，包括：在干燥氣氛下，將炔丙醇、二叔丁基二碳酸酯和催化劑混合，在攪拌條件下進行反應，經減壓蒸餾后得到所述炔丙基叔丁基碳酸酯；
所述催化劑選自二乙胺、三乙胺、吡啶中的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，先將炔丙醇和催化劑混合，然后采用滴加的方式加入二叔丁基二碳酸酯；
所述滴加時的溫度為0-60℃，滴加時間為0.5-2h。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為0-80℃，反應時間為1-6h。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述炔丙醇、二叔丁基二碳酸酯、催化劑的摩爾比為1：1-2：0.01-5。
5.一種亞甲基碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、采用如權利要求1-4中任意一項所述的方法制備炔丙基叔丁基碳酸酯；
S2、將所述炔丙基叔丁基碳酸酯與含汞催化劑混合，在攪拌條件下進行反應和精餾。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，先將炔丙基叔丁基碳酸酯與溶劑混合，攪拌均勻后，分次加入含汞類催化劑以及選擇性添加的1,1,3,3-四甲基脲，在攪拌條件下進行反應；
所述溶劑選自二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、碳酸二甲酯、甲苯中的一種或多種；
所述炔丙基叔丁基碳酸酯、溶劑和1,1,3,3-四甲基脲的添加量之摩爾比為1：0-10：0-0.1；
所述反應溫度為-10～60℃，反應時間為1-8h。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，在所述精餾前還包括向反應液中加入Na2S·5H2O，并進行攪拌；所述炔丙基叔丁基碳酸酯和Na2S·5H2O的添加量之摩爾比為1：0.001-0.05；
通過所述精餾后，使餾分中亞甲基碳酸乙烯酯的含量達到85.0％以上。
8.根據權利要求5-7中任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，精餾后，對餾分進行提純處理；
所述提純處理方法為：對餾分進行降溫結晶，得到晶體和殘液，分離出晶體；
然后對晶體進行加熱，再分離出固體物質，得到所述亞甲基碳酸乙烯酯。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，精餾后，將餾分從18-30℃開始降溫；
所述降溫時的降溫速率為0.5-2℃/h，所述加熱時的升溫速率為0.5-2℃/h。
10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，還包括對所述殘液進行精餾，得到二次餾分；
對二次餾分進行所述提純處理。
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