[發明專利]一鍋法高選擇性、高收率制備1,1,1,2,3-五氯丙烷的方法

有效

• 申請號: 201610975476.6
• 申請日: 2016-11-07
• 公開（公告）號: CN108069817B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 尹篤林;蘭支利;田曉宏;肖自勝;鐘文周;謝思勉;彭鵬;龐懷林;劉忠德;陳夢現;周玲;余一鳴
• 申請（專利權）人: 江西天宇化工有限公司
• 主分類號: C07C17/04
• 分類號: C07C17/04;C07C19/01;C07C17/25;C07C21/04
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種制備1,1,1,2,3-五氯丙烷的方法，所述方法以1,1,1,3-四氯丙烷為原料進行脫氯化氫反應得到1,1,3-三氯丙烯，體系中1,1,3-三氯丙烯含量達到4-20%時，通入氯氣進行反應，通入氯氣后控制反應體系中1,1,3-三氯丙烯含量在1-6%，當體系中生成的1,1,1,2,3-五氯丙烷的含量達到90-99%后，停止反應，該方法涉及的反應式如下：

；

所述1,1,1,3-四氯丙烷的純度為90-98%；

所述1,1,1,3-四氯丙烷原料中含有的水、醇、胺和磷酸三烷基酯雜質的總含量低于0.2%；

通入氯氣之前，所述脫氯化氫反應的溫度為70-80℃，通入氯氣之前，所述脫氯化氫反應的時間為20-40 min；通入氯氣時，反應體系的溫度控制在50-65℃，通入氯氣后將反應體系溫度控制在72-75℃；所述脫氯化氫反應在催化劑存在下進行，所述催化劑為無水三氯化鐵或者鐵粉與無水三氯化鐵組成的復合催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述1,1,1,3-四氯丙烷原料中含有的水、醇、胺和磷酸三烷基酯雜質的總含量低于0.05%。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的用量為1,1,1,3-四氯丙烷質量的0.05-1%。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的用量為1,1,1,3-四氯丙烷質量的0.17%。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，通入氯氣之前，所述脫氯化氫反應的溫度為75℃。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應體系中1,1,3-三氯丙烯的含量通過氣相色譜進行檢測來確定。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，通入氯氣之前，反應體系中1,1,3-三氯丙烯含量為12%。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，通入氯氣時，反應體系的溫度控制在55℃。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，通入氯氣后將反應體系溫度控制在72℃。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氯氣通過鼓泡器連續通入反應體系。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，通入氯氣后控制反應體系中1,1,3-三氯丙烯含量為3%。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，當體系中生成的1,1,1,2,3-五氯丙烷的含量達到98%后，停止反應。