[發明專利]一種β?苯乙醇的制備方法

在審

• 申請號: 201610974005.3
• 申請日: 2016-11-07
• 公開（公告）號: CN106631686A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 王朝陽;毛海舫;姚躍良;霍浩華;張博
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C07C29/00
• 分類號: C07C29/00;C07C33/22
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 楊軍

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，涉及一種β-苯乙醇的制備方法。

背景技術

β-苯乙醇，又名2-苯乙醇，分子式為：C₈H₁₀O，其分子結構式如式Ⅰ所示：

β-苯乙醇是芳香族中重要中最重要香料品種之一，具有淡雅、細膩的玫瑰香味，其香氣輕柔甜和，主要用于玫瑰、焦糖、蜂蜜和其它果香型食品香精及各種酒用香精和煙用香精的配制,也是玫瑰和其它植物風味中不可缺少的物質,對堿的穩定使得它能專門地用于肥皂等香料中。目前生物提取法遠遠不能滿足需求，主要通過合成的方法得到β-苯乙醇，主要的合成路線為苯-環氧乙烷法右，苯乙烯氧化法，和甲苯法。具體路線如下：

(1)苯-環氧乙烷法

苯-環氧乙烷法利用“Friedel-Crafts”反應合成β-苯乙醇，苯和環氧乙烷在路易斯酸作用下發生反應，然后經水解就能得到β-苯乙醇。該法投資小，設備要求低，但副反應多，選擇性差，產生的聯二芐、2-氯代乙苯、2-氯乙醇等雜質影響苯乙醇的香氣，且生產大量的含苯的酸性廢水，收率一般在40-65％。(文獻：《精細石油化工》1991(5)p17-20；CN1465557；US 2125490；US2483323)

(2)苯乙烯氧化法

苯乙烯氧化生產苯基環氧乙烷,再經催化加氫就可以便得到β-苯乙醇，這種工藝對催化劑和助劑的選擇套用難，且設備投資大。

(3)甲苯法

先由甲苯進行側鏈氯化，將生成的氯化芐進行氰解，轉變成氰化芐，再經還原轉變成苯乙胺.最后轉變成苯乙醇.此工藝在制備過程中使用了氰化鉀，毒性大，反應步驟多，工藝也比較復雜，不宜用于較大規模的生產。

發明內容:

針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種β-苯乙醇的制備方法，該制備方法能解決現有技術中工藝復雜，副產品多，三廢大，投資多的技術問題。

本發明的技術方案具體介紹如下。

一種β-苯乙醇的制備方法，其反應方程式如下：

具體步驟如下：

1)以氯苯為原料，在引發劑作用下，在溶劑中和鎂屑反應制備格式試劑；

2)格式試劑與環氧乙烷反應，得到β-苯乙醇，加入水，分層，濃縮有機層，精餾得到β-苯乙醇。

本發明中，步驟1)中，溶劑為選自乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚或四氫呋喃中任一種。

本發明中，步驟1)中，所述的引發劑為碘或二溴乙烷。

本發明中，環氧乙烷與氯苯的摩爾比為1:1～1:1.2。

本發明中，步驟2)中，反應溫度為-5～10℃。

和現有技術相比，本發明的有益效果在于：

本發明采用氯苯為原料合成β-苯乙醇，本發明選擇的反應路線比較簡單，不發生偶聯等副反應(偶聯的雜質只有1-2％)，收率高，反應過程中三廢較少，合成的產品的質量純度好，香氣比較純正。

具體實施方式

為了使本領域技術人員更好地理解本發明，以下通過實施例對本發明做進一步說明，但這些實施例并不限制本發明的范圍。

實施例1

在帶有回流冷凝管、干燥管、溫度計的1000ml三口瓶，加入432g的甲基叔丁基醚，48.6g鎂，加一粒碘，加熱至回流，滴加氯苯10g引發反應，引發后，再滴加215g的氯苯回流至反應結束，冷卻至0℃，緩慢滴加88g的環氧乙烷，滴完后保溫2h，將反應液加水洗滌，分出有機相，并將有機層濃縮，得β-苯乙醇粗品，精餾得無色油狀帶玫瑰香氣的β-苯乙醇211.1克，含量99.9％。(收率86.6％)。El-MS m/z:122，104,91，78,65,51。

實施例2

在帶有回流冷凝管、干燥管、溫度計的1000ml三口瓶，加入432g的乙醚，48.6g鎂，加幾滴二溴乙烷，加熱至回流，滴加氯苯10g引發反應，引發后，再滴加215g的氯苯回流至反應結束，冷卻至-5℃，緩慢滴加96.8g的環氧乙烷，滴完后保溫3h，將反應液加水洗滌，分出有機相，并將有機層濃縮，得β-苯乙醇粗品，精餾得無色油狀帶玫瑰香氣的β-苯乙醇205.9克，含量99.9％。(收率84.5％)。

實施例3